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polyoxometalate

银虫 (著名写手)

痴心不改

[交流] 100金币--杂多酸(盐)制备-讨论

本人提供100金币,组织杂多酸(盐)制备讨论
请详细说明各种杂多酸(盐)制备的条件:配比、温度、酸度等,提纯的方法等。。。。。。
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学而时习之,温故而知新高山仰止,景行行止虽不能至,然心向往之
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qingyuan001

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
polyoxometalate(金币+5):谢谢你的关注!
杂多酸种类较多,每个人都很难涉及全部,在此将我近期调研文献发现的比较经典的一种方法附于下面,但是申明这不是我自己的方法是引用文献的方法:

磷钨杂多酸催化剂的制备
1.十二磷钨酸溶液的制备
取25 g二水合钨酸钠和4 g磷酸氢二钠溶于150 mL一定温度的热水中,溶液稍混浊. 然后边加热边搅拌,以细流向溶液中加入25 mL浓HCl溶液,溶液变澄清,并继续搅拌半分钟. 若溶液呈现蓝色,则是由于钨(V I) 被还原的结果,需向溶液中滴加3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去,最后冷却至室温.
2.十二磷钨酸固体的制备
将烧杯中的溶液和析出的少量固体一并转移到分液漏斗中. 向分液漏斗中加入35 mL乙醚,然后分3 ~ 4次加入10 mL 6 mol/L盐酸,振荡(注意防止气流将液体带出) 、静置后液体分为三层. 分出下层油状的醚合物,把收集的醚合物放入蒸发皿中. 在250 mL烧杯中倒入开水作为热源,将蒸发皿置于烧杯上水浴蒸醚,直至液体表面出现晶膜(由于乙醚有毒性,蒸醚过程应在通风橱中进行). 在蒸发过程中,若液体变蓝,则需要滴加少许3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去. 最后将蒸发皿放在通风处(注意防止落入灰尘) ,使醚在空气中渐渐挥发掉,即可得到白色或淡黄色十二磷钨酸固体.
将制备好的磷钨酸在一定温度下干燥数小时至恒重,就得到淡黄色的磷钨酸晶体.


在某些酯化反应中有较好的活性.
2楼2007-07-21 11:08:11
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sawm

金虫 (正式写手)

这个建议好,虽然我不是做多酸的。我希望讨论的虫子结合自己的经验写,不要摘抄参考书,那就没什么意思了
3楼2007-07-21 13:03:05
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

引用回帖:
Originally posted by sawm at 2007-7-21 01:03 PM:
这个建议好,虽然我不是做多酸的。我希望讨论的虫子结合自己的经验写,不要摘抄参考书,那就没什么意思了

有几个会把自己的东西拿出来啊

让我我也不会

你也不会

大家都不会
求助文献下载后,及时评分和EPI。
4楼2007-07-21 13:40:17
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枭狼

木虫 (小有名气)

★ ★
polyoxometalate(金币+1):谢谢关注!
polyoxometalate(金币+1):谢谢关注!
其实现在杂多酸的文献报道很多的,用途也很广泛,对于各类的有机单元反应的催化效果也很不错的,固体型或者负载的杂多酸,如果使用寿命比较长的话,我觉得以后的应用前景会很好,有望替代传统的很多有机单元反应,减少污染,提高原子经济型,操作简单,可以降级生产成本。
5楼2007-07-21 13:51:17
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masonhwa

铜虫 (正式写手)

呵呵,我们生产杂多酸的,但是这个肯定不会说的啊
6楼2007-07-21 14:18:03
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)

找本多酸化学或者很老的无机化合物合成方面的书查查,看看,应该有收获。我曾见过中文和英文版的多酸化学方面的书,是近年来出的,具体书名记不清了,得查一下。
7楼2007-07-21 14:50:42
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polyoxometalate

银虫 (著名写手)

痴心不改

引用回帖:
Originally posted by masonhwa at 2007-7-21 02:18 PM:
呵呵,我们生产杂多酸的,但是这个肯定不会说的啊

请问你们生产什么杂多酸?
学而时习之,温故而知新高山仰止,景行行止虽不能至,然心向往之
8楼2007-07-21 15:39:18
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polyoxometalate

银虫 (著名写手)

痴心不改

引用回帖:
Originally posted by qingyuan001 at 2007-7-21 11:08 AM:
杂多酸种类较多,每个人都很难涉及全部,在此将我近期调研文献发现的比较经典的一种方法附于下面,但是申明这不是我自己的方法是引用文献的方法:

磷钨杂多酸催化剂的制备
1.十二磷钨酸溶液的制备
取25 g二水合钨 ...

1."十二磷钨酸溶液的制备"
请问溶液里除了[PW12O40]3-离子外,还有其它什么离子?什么条件下比列是多少?
2."十二磷钨酸固体的制备"
请问用乙醚生成醚合物,除了[PW12O40]3-离子生成醚合物外,其它离子也能生成醚合物外吗?
3.怎样控制条件,生成目标产物?

[ Last edited by polyoxometalate on 2007-7-21 at 19:41 ]
学而时习之,温故而知新高山仰止,景行行止虽不能至,然心向往之
9楼2007-07-21 15:55:17
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laue

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
polyoxometalate(金币+2):谢谢!
俺把硅钨酸制备最经典的文献贴出来。支持一下polyoxometalate 大哥.

就按照这一篇文章,日本的一个研究组发了很多很牛的文章。写这篇文章的法国居里大学的人还是很厚道的,将所有的制备都写的很详细。

[ Last edited by laue on 2007-7-21 at 16:56 ]
生活的艰辛无处不在,我们需要保持尊严地前行。
10楼2007-07-21 16:45:36
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