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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » Pt/TiB2催化剂的制备问题
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niorl

新虫 (初入文坛)

[求助] Pt/TiB2催化剂的制备问题

本人刚刚从事催化剂制备研究，已经3个月了，性能很差，现在快崩溃了都~
      在导师的建议下，我考察的是催化剂的载体对催化剂性能的影响，采用的是二硼化钛（TiB2）这种载体，它具有优良的导热导电性，高稳定性及耐盐酸、氢氟酸的耐腐蚀性，但同时它的密度大（4.5左右），商业购买的比表面积小（1m2/g都不到），颗粒尺寸又大（4微米），运用于载体有一定的挑战性。
      对载体进行了球磨，使得颗粒尺寸达到200nm左右，比表面积达到40，采用文献的报道，胶体法制备Pt/TiB2催化剂，具体步骤如下：
1）2mlNafion和100ml醇水溶液（乙醇和高纯水的比例为1:1）混合，通氮气，搅拌10min左右加入氯铂酸，持续搅拌，用2.0M的NaOH调节PH>8,80-100℃油浴加热，用水冷凝回流。
（2）取TiB2溶于一定量的醇水溶液中，超声分散1h以上。
（3）待步骤1中观看到溶液由淡黄转为黑色时，关闭加热，用注射器以60ml/h的速度滴加步骤2的浆液，搅拌回流5-6小时。
（4）用2.0M的HCl调节PH2-3作用，静置沉淀3h以上，过滤，80℃真空干燥8h以上
对实验制备的Pt/TiB2催化剂的CV性能很差，是传统Pt/C的几十分之一，TEM测试Pt聚集了，元素分析Pt含量不到5%，看到文献别人做的性能与传统的Pt/C催化剂差不多，可是我差得太多了，而且别人做的时候TiB2都没有球磨，直接用的2微米的。
  各位大虾，请多多指教啊~~~

[ Last edited by niorl on 2012-12-17 at 21:37 ]
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1楼2012-12-17 21:22:40
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我很快乐2011

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by niorl at 2012-12-18 14:02:39
谢谢回复~~就是因为催化剂和载体间的相互作用太小了，所以加入了Nafion作为粘结剂。...

不是这个意思，比方说，我见过用MCM-41负载铂的，但是由于它与Pt相互作用力远弱于Pt与氧化铝载体的，所以Pt的粒径很大，分散不好。。。
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5楼2012-12-18 15:49:26
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niorl

新虫 (初入文坛)
没有人回复啊？！！！
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2楼2012-12-18 10:56:12
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我很快乐2011

银虫 (小有名气)
Pt团聚的原因可能是Pt与载体间的相互作用力太弱了吗，我也很多不懂得，探讨学习下~~
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3楼2012-12-18 12:35:16
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niorl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 我很快乐2011 at 2012-12-18 12:35:16
Pt团聚的原因可能是Pt与载体间的相互作用力太弱了吗，我也很多不懂得，探讨学习下~~

谢谢回复~~就是因为催化剂和载体间的相互作用太小了，所以加入了Nafion作为粘结剂。
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4楼2012-12-18 14:02:39
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niorl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 我很快乐2011 at 2012-12-18 15:49:26
不是这个意思，比方说，我见过用MCM-41负载铂的，但是由于它与Pt相互作用力远弱于Pt与氧化铝载体的，所以Pt的粒径很大，分散不好。。。...

那有没有什么办法提高Pt与TiB2载体间的相互作用？
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6楼2012-12-18 16:40:07
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我很快乐2011

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by niorl at 2012-12-18 16:40:07
那有没有什么办法提高Pt与TiB2载体间的相互作用？...

那篇文献中，后来用强作用的载体改性的，具体的楼主再看看文献~
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7楼2012-12-19 11:52:28
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yangjunliu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
niorl: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-19 15:37:57
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2012-12-19 18:51:08
可能是加入的氢氧化钠太多，导致形成较大的氢氧化铂颗粒，你用的这种方法首先得知道你载体的等电点，然后再用氢氧化钠调节PH。你可以尝试用溶胶-沉积法，具体是先制备铂溶胶(选取合适的保护剂)，然后加入载体，直接负载。
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8楼2012-12-19 15:12:32
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alvin0422

新虫 (正式写手)
good
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9楼2012-12-19 15:28:05
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niorl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yangjunliu at 2012-12-19 15:12:32
可能是加入的氢氧化钠太多，导致形成较大的氢氧化铂颗粒，你用的这种方法首先得知道你载体的等电点，然后再用氢氧化钠调节PH。你可以尝试用溶胶-沉积法，具体是先制备铂溶胶(选取合适的保护剂)，然后加入载体，直接 ...

等电点是什么？保护剂有的，就是Nafion溶液，作为保护剂和粘结剂~
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10楼2012-12-19 15:39:58
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