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Pt/TiB2催化剂的制备问题
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本人刚刚从事催化剂制备研究,已经3个月了,性能很差,现在快崩溃了都~ 在导师的建议下,我考察的是催化剂的载体对催化剂性能的影响,采用的是二硼化钛(TiB2)这种载体,它具有优良的导热导电性,高稳定性及耐盐酸、氢氟酸的耐腐蚀性,但同时它的密度大(4.5左右),商业购买的比表面积小(1m2/g都不到),颗粒尺寸又大(4微米),运用于载体有一定的挑战性。 对载体进行了球磨,使得颗粒尺寸达到200nm左右,比表面积达到40,采用文献的报道,胶体法制备Pt/TiB2催化剂,具体步骤如下: 1)2mlNafion和100ml醇水溶液(乙醇和高纯水的比例为1:1)混合,通氮气,搅拌10min左右加入氯铂酸,持续搅拌,用2.0M的NaOH调节PH>8,80-100℃油浴加热,用水冷凝回流。 (2)取TiB2溶于一定量的醇水溶液中,超声分散1h以上。 (3)待步骤1中观看到溶液由淡黄转为黑色时,关闭加热,用注射器以60ml/h的速度滴加步骤2的浆液,搅拌回流5-6小时。 (4)用2.0M的HCl调节PH2-3作用,静置沉淀3h以上,过滤,80℃真空干燥8h以上 对实验制备的Pt/TiB2催化剂的CV性能很差,是传统Pt/C的几十分之一,TEM测试Pt聚集了,元素分析Pt含量不到5%,看到文献别人做的性能与传统的Pt/C催化剂差不多,可是我差得太多了,而且别人做的时候TiB2都没有球磨,直接用的2微米的。 各位大虾,请多多指教啊~~~ ![]() ![]() [ Last edited by niorl on 2012-12-17 at 21:37 ] |
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