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niorl

新虫 (初入文坛)

[求助] Pt/TiB2催化剂的制备问题

本人刚刚从事催化剂制备研究,已经3个月了,性能很差,现在快崩溃了都~
      在导师的建议下,我考察的是催化剂的载体对催化剂性能的影响,采用的是二硼化钛(TiB2)这种载体,它具有优良的导热导电性,高稳定性及耐盐酸、氢氟酸的耐腐蚀性,但同时它的密度大(4.5左右),商业购买的比表面积小(1m2/g都不到),颗粒尺寸又大(4微米),运用于载体有一定的挑战性。
      对载体进行了球磨,使得颗粒尺寸达到200nm左右,比表面积达到40,采用文献的报道,胶体法制备Pt/TiB2催化剂,具体步骤如下:
1)2mlNafion和100ml醇水溶液(乙醇和高纯水的比例为1:1)混合,通氮气,搅拌10min左右加入氯铂酸,持续搅拌,用2.0M的NaOH调节PH>8,80-100℃油浴加热,用水冷凝回流。
(2)取TiB2溶于一定量的醇水溶液中,超声分散1h以上。
(3)待步骤1中观看到溶液由淡黄转为黑色时,关闭加热,用注射器以60ml/h的速度滴加步骤2的浆液,搅拌回流5-6小时。
(4)用2.0M的HCl调节PH2-3作用,静置沉淀3h以上,过滤,80℃真空干燥8h以上
对实验制备的Pt/TiB2催化剂的CV性能很差,是传统Pt/C的几十分之一,TEM测试Pt聚集了,元素分析Pt含量不到5%,看到文献别人做的性能与传统的Pt/C催化剂差不多,可是我差得太多了,而且别人做的时候TiB2都没有球磨,直接用的2微米的。
  各位大虾,请多多指教啊~~~

[ Last edited by niorl on 2012-12-17 at 21:37 ]
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我很快乐2011

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by niorl at 2012-12-18 14:02:39
谢谢回复~~就是因为催化剂和载体间的相互作用太小了,所以加入了Nafion作为粘结剂。...

不是这个意思,比方说,我见过用MCM-41负载铂的,但是由于它与Pt相互作用力远弱于Pt与氧化铝载体的,所以Pt的粒径很大,分散不好。。。
5楼2012-12-18 15:49:26
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普通回帖

niorl

新虫 (初入文坛)

没有人回复啊?!!!
2楼2012-12-18 10:56:12
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我很快乐2011

银虫 (小有名气)

Pt团聚的原因可能是Pt与载体间的相互作用力太弱了吗,我也很多不懂得,探讨学习下~~
3楼2012-12-18 12:35:16
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niorl

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 我很快乐2011 at 2012-12-18 12:35:16
Pt团聚的原因可能是Pt与载体间的相互作用力太弱了吗,我也很多不懂得,探讨学习下~~

谢谢回复~~就是因为催化剂和载体间的相互作用太小了,所以加入了Nafion作为粘结剂。
4楼2012-12-18 14:02:39
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niorl

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 我很快乐2011 at 2012-12-18 15:49:26
不是这个意思,比方说,我见过用MCM-41负载铂的,但是由于它与Pt相互作用力远弱于Pt与氧化铝载体的,所以Pt的粒径很大,分散不好。。。...

那有没有什么办法提高Pt与TiB2载体间的相互作用?
6楼2012-12-18 16:40:07
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我很快乐2011

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by niorl at 2012-12-18 16:40:07
那有没有什么办法提高Pt与TiB2载体间的相互作用?...

那篇文献中,后来用强作用的载体改性的,具体的楼主再看看文献~
7楼2012-12-19 11:52:28
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yangjunliu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
niorl: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-19 15:37:57
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流! 2012-12-19 18:51:08
可能是加入的氢氧化钠太多,导致形成较大的氢氧化铂颗粒,你用的这种方法首先得知道你载体的等电点,然后再用氢氧化钠调节PH。你可以尝试用溶胶-沉积法,具体是先制备铂溶胶(选取合适的保护剂),然后加入载体,直接负载。
8楼2012-12-19 15:12:32
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alvin0422

新虫 (正式写手)

9楼2012-12-19 15:28:05
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niorl

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yangjunliu at 2012-12-19 15:12:32
可能是加入的氢氧化钠太多,导致形成较大的氢氧化铂颗粒,你用的这种方法首先得知道你载体的等电点,然后再用氢氧化钠调节PH。你可以尝试用溶胶-沉积法,具体是先制备铂溶胶(选取合适的保护剂),然后加入载体,直接 ...

等电点是什么?保护剂有的,就是Nafion溶液,作为保护剂和粘结剂~
10楼2012-12-19 15:39:58
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