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内标物的选择
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反应：糖脱水制备5-羟甲基糠醛 溶剂：DMF（沸点152）或DMSO（沸点189） 产物：内标法气相色谱测定5-羟甲基糠醛（沸点115） 色谱柱：聚乙二醇-20M或Rtx-max(两者的温度限制250度） 文献选择内标物：THF（沸点66）或正癸烷（沸点174） 问题：我的反应溶剂、色谱柱、程序升温条件与文献上不同，但都用FID检测器，可以直接选择THF或正癸烷吗？若不行的话，选择什么合适？ |
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 仪器、分析 |
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4楼2012-12-17 09:47:15
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
l2645230: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-12-17 11:02:54
感谢参与，应助指数 +1
l2645230: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-12-17 11:02:54
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楼主选择哪种内标 原则上都是可以的 但实际测定当中 需要进行些确认 就是你所用的溶剂、内标物 和 你的原料、产物及反应生成的杂质 出峰不能互相干扰 具体做法是 用预定条件依次进溶剂、反应粗品、要用的内标 然后检查溶剂和反应粗品是否在内标出峰处有干扰信号 如果基线平稳 就没问题 否则 如果溶剂在内标处有干扰峰 可以换溶剂，也可以换内标 如果反应粗品有干扰，那只能换内标 至于色谱柱等等条件 只要经验证 我们的条件没问题 倒不必非文献条件不可 祝顺利 |
3楼2012-12-17 09:46:28
5楼2012-12-17 10:05:59