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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 内标物的选择
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l2645230

银虫 (小有名气)

[求助] 内标物的选择

反应：糖脱水制备5-羟甲基糠醛
溶剂：DMF（沸点152）或DMSO（沸点189）
产物：内标法气相色谱测定5-羟甲基糠醛（沸点115）
色谱柱：聚乙二醇-20M或Rtx-max(两者的温度限制250度）
文献选择内标物：THF（沸点66）或正癸烷（沸点174）
问题：我的反应溶剂、色谱柱、程序升温条件与文献上不同，但都用FID检测器，可以直接选择THF或正癸烷吗？若不行的话，选择什么合适？
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尽力而为，随遇而安
1楼 2012-12-16 07:22:23
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fdzsp
2楼2012-12-16 07:50:38
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
l2645230: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-12-17 11:02:54
楼主选择哪种内标 原则上都是可以的
但实际测定当中 需要进行些确认
就是你所用的溶剂、内标物 和 你的原料、产物及反应生成的杂质
出峰不能互相干扰
具体做法是 用预定条件依次进溶剂、反应粗品、要用的内标
然后检查溶剂和反应粗品是否在内标出峰处有干扰信号 如果基线平稳 就没问题
否则 如果溶剂在内标处有干扰峰 可以换溶剂，也可以换内标
如果反应粗品有干扰，那只能换内标

至于色谱柱等等条件 只要经验证 我们的条件没问题 倒不必非文献条件不可
祝顺利
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3楼2012-12-17 09:46:28
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fengdeer

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
l2645230: 金币+2, ★有帮助 2012-12-17 11:03:20
很容易确定了，在你的条件下打一针试试，能分开就可以
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4楼2012-12-17 09:47:15
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snow_gogo

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
l2645230: 金币+8, ★★★很有帮助 2012-12-17 11:03:14
单纯从沸点来看可以选用两种，再确认下文献中的内标物在你的溶剂与溶质体系里是否稳定，是否有副反应，如果性质稳定无影响，应该是可采用的。把样品和内标物用溶剂溶解稀释至合适浓度，进气相看峰形，如果峰形perfect，分离度高就OK，实际验证一下
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与小木虫长相厮守吧
5楼2012-12-17 10:05:59
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