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winnie88

金虫 (正式写手)

[求助] 液液萃取问题

哪位大侠做过水中农残的测定,给在下指点一二:
我是想测水中毒死蜱,具体步骤如下:1.称量1mg毒死蜱于1L容量瓶中,配成1μg/ml的溶液;2.取上述溶液100ml于分液漏斗中,每次30ml二氯甲烷萃取,萃取三次,同时做两个平行;3.合并萃取液,过无水硫酸钠柱脱水;4.萃取液蒸干,丙酮重新定容,气相测定
问题:萃取率只有16.6%和18%,上述步骤存在什么问题吗,为什么萃取率这么低,或者有没有更好的萃取方法
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renzhongxian

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
vaughn: 金币+2, 非常详细的建议 2012-12-01 11:20:32
winnie88: 金币+5, 有帮助, 还有几个问题:1.为什么要在中、酸、碱性条件下萃取毒死蜱呢,加入什么酸或碱来调节水的酸碱性合适呢?2.文献上都是无水硫酸钠脱水后再蒸干定容,而且这个顺序应该不会造成测定影响吧 2012-12-01 18:04:17
萃取方法有问题:
1.水样要分别在中性、酸性、碱性条件下,用30ml二氯甲烷各萃取三次,即总共萃取9次;
2.将萃取出的二氯甲烷混合,氮气吹脱浓缩至1ml,用无水硫酸钠脱水后测定,不能蒸干后再定容
3楼2012-12-01 10:58:26
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vsf321

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
vaughn: 金币+1, 积极提出建议 2012-12-01 11:20:22
winnie88: 金币+2, 有帮助, 你用石油醚做过吗,效果怎么样 2012-12-01 18:05:03
换个萃取溶剂,用石油醚试试。
2楼2012-12-01 10:51:35
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renzhongxian

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-12-02 11:04:57
winnie88: 金币+5, ★★★很有帮助, 多谢指点!我再试试 2012-12-04 10:05:20
有的物质在酸性或碱性条件下更容易被萃取,你可以根据你所测物质的性质来确定到底在哪种条件下萃取;一般用稀氢氧化钠和稀硫酸调pH值,碱性12,酸性1-2;脱水和蒸发的顺序无影响。
4楼2012-12-01 21:14:17
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lty146

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-12-02 11:05:02
winnie88: 金币+1, 有帮助 2012-12-04 10:05:36
萃取液用量多一点,萃取次数多一点。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
好好学习,天天向上。
5楼2012-12-02 08:15:18
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