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winnie88

金虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
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[求助] 液液萃取问题

哪位大侠做过水中农残的测定，给在下指点一二：
我是想测水中毒死蜱，具体步骤如下：1.称量1mg毒死蜱于1L容量瓶中，配成1μg/ml的溶液；2.取上述溶液100ml于分液漏斗中，每次30ml二氯甲烷萃取，萃取三次，同时做两个平行；3.合并萃取液，过无水硫酸钠柱脱水；4.萃取液蒸干，丙酮重新定容，气相测定
问题：萃取率只有16.6%和18%，上述步骤存在什么问题吗，为什么萃取率这么低，或者有没有更好的萃取方法

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yourfutureisdeterminedbywhatareyoudoingnow

1楼 2012-11-30 14:43:57

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renzhongxian

铁杆木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
vaughn: 金币+2, 非常详细的建议 2012-12-01 11:20:32
winnie88: 金币+5, ★有帮助, 还有几个问题：1.为什么要在中、酸、碱性条件下萃取毒死蜱呢，加入什么酸或碱来调节水的酸碱性合适呢？2.文献上都是无水硫酸钠脱水后再蒸干定容，而且这个顺序应该不会造成测定影响吧 2012-12-01 18:04:17

萃取方法有问题：
1.水样要分别在中性、酸性、碱性条件下，用30ml二氯甲烷各萃取三次，即总共萃取9次；
2.将萃取出的二氯甲烷混合，氮气吹脱浓缩至1ml，用无水硫酸钠脱水后测定，不能蒸干后再定容