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zxb1980083

铜虫 (正式写手)

[求助] 请问下大家达沙替尼最后一步中间体合成条件应该注意什么?

合成最后一步中间体的时候,用倒数第二步中间体和2-甲-4,6-二氯嘧啶反应.反应条件按文献上THF/NaOtBu,HPLC跟踪反应一点反应都没有.不知道怎么回事.
这步反应应该很容易的呀.
我发现我买的第二步中间体2-氨基-N-(2-氯-6-甲基苯基)噻唑-5-甲酰胺的熔点与文献上205度不一致,只有176度左右.  我想是不是原料有问题呀!
请大家指点一下啊
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1楼 2012-11-29 14:49:01
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lwgchem

新虫 (初入文坛)
楼上的高手：这两个原料做肯定没有问题？

难道要用NaH做碱？

谢谢
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8楼2015-04-22 08:29:35
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晨晨

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，欢迎常来哦。 2012-12-05 08:22:25
做个谱验证一下原料呗，这一步肯定是能反应的，最好无水
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2楼2012-11-29 15:50:49
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brucejao

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
marktiger: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢参与，以后可以选择应助回帖，增加自己的应助指数。 2012-12-04 13:00:18
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，欢迎常来哦。 2012-12-05 08:22:08
原料问题。
这步一点问题都没有，不过最好换个碱，用这个转化率不太好。
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3楼2012-12-04 12:39:14
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zxb1980083

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by brucejao at 2012-12-04 12:39:14
原料问题。
这步一点问题都没有，不过最好换个碱，用这个转化率不太好。

是的,肯定是原料的问题了，达沙替尼最后一步反应我不上哌嗪基，想上伯胺与氯反应。用DMSO/K2CO3加热到100度都没有反应哦。
如果上哌嗪仲胺用这个条件是很容易就上去的吧？
我是第一次做这类反应，想和你交流一下。
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4楼2012-12-04 16:13:16
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