24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1424  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zxb1980083

铜虫 (正式写手)

[求助] 请问下大家达沙替尼最后一步中间体合成条件应该注意什么?

合成最后一步中间体的时候,用倒数第二步中间体和2-甲-4,6-二氯嘧啶反应.反应条件按文献上THF/NaOtBu,HPLC跟踪反应一点反应都没有.不知道怎么回事.
这步反应应该很容易的呀.
我发现我买的第二步中间体2-氨基-N-(2-氯-6-甲基苯基)噻唑-5-甲酰胺的熔点与文献上205度不一致,只有176度左右.  我想是不是原料有问题呀!
请大家指点一下啊
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lwgchem

新虫 (初入文坛)

楼上的高手:这两个原料做肯定没有问题?

难道要用NaH做碱?

谢谢
8楼2015-04-22 08:29:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

晨晨

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q,欢迎常来哦。 2012-12-05 08:22:25
做个谱验证一下原料呗,这一步肯定是能反应的,最好无水
2楼2012-11-29 15:50:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

brucejao

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
marktiger: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢参与,以后可以选择应助回帖,增加自己的应助指数。 2012-12-04 13:00:18
痴夷子皮: 金币+1, 3Q,欢迎常来哦。 2012-12-05 08:22:08
原料问题。
这步一点问题都没有,不过最好换个碱,用这个转化率不太好。
3楼2012-12-04 12:39:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxb1980083

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by brucejao at 2012-12-04 12:39:14
原料问题。
这步一点问题都没有,不过最好换个碱,用这个转化率不太好。

是的,肯定是原料的问题了,达沙替尼最后一步反应我不上哌嗪基,想上伯胺与氯反应。用DMSO/K2CO3加热到100度都没有反应哦。
如果上哌嗪仲胺用这个条件是很容易就上去的吧?
我是第一次做这类反应,想和你交流一下。
4楼2012-12-04 16:13:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +6 白QF 2026-03-21 7/350 2026-03-28 00:42 by 白QF
[考研] 286求调剂 +3 丢掉懒惰 2026-03-27 6/300 2026-03-27 23:46 by barnett0632
[考研] 266求调剂 +11 阳阳哇塞 2026-03-27 12/600 2026-03-27 17:56 by yu221
[考研] 一志愿北京化工大学 070300 学硕 336分 求调剂 +9 vv迷 2026-03-22 9/450 2026-03-27 15:59 by 不吃魚的貓
[考研] 329求调剂 +4 星野? 2026-03-26 4/200 2026-03-27 12:00 by 不吃魚的貓
[考研] 321求调剂 +4 璞玉~~ 2026-03-25 4/200 2026-03-27 11:41 by sanrepian
[考研] 312求调剂 +9 上岸吧ZJY 2026-03-22 13/650 2026-03-27 11:24 by sanrepian
[考研] 359求调剂 +4 王了个楠 2026-03-25 4/200 2026-03-27 08:43 by 不吃魚的貓
[考研] 材料调剂 +8 匹克i 2026-03-23 8/400 2026-03-27 08:11 by hypershenger
[考研] 317求调剂 +7 蛋黄咸肉粽 2026-03-26 7/350 2026-03-27 02:29 by fmesaito
[考研] 294分080500材料科学与工程求调剂 +4 柳溪边 2026-03-26 4/200 2026-03-26 21:14 by XPU李庆
[考研] 调剂 +4 柚柚yoyo 2026-03-26 4/200 2026-03-26 20:43 by fmesaito
[考研] 总分322求生物学/生化与分子/生物信息学相关调剂 +5 星沉uu 2026-03-26 6/300 2026-03-26 19:02 by macy2011
[考研] 材料考研求调剂 +3 Dendel 2026-03-23 6/300 2026-03-26 17:51 by fmesaito
[考研] 打过很多竞赛,085406控制工程300分,求调剂 +3 askeladz 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:08 by 给你你注意休息
[考研] 一志愿南航 335分 | 0856材料化工 | GPA 4.07 | 有科研经历 +6 cccchenso 2026-03-23 6/300 2026-03-25 22:25 by 544594351
[考研] 284求调剂 +15 Zhao anqi 2026-03-22 15/750 2026-03-25 12:51 by wht0531
[考研] 307求调剂 +3 余意卿 2026-03-21 6/300 2026-03-24 15:03 by 余意卿
[论文投稿] 急发核心期刊论文 +3 贤达问津 2026-03-23 5/250 2026-03-23 17:13 by 妹子不好惹
[考研] 276求调剂 +3 YNRYG 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:31 by 醉在风里
信息提示
请填处理意见