应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 请问下大家达沙替尼最后一步中间体合成条件应该注意什么?
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
101/1返回列表
查看: 1422  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zxb1980083

铜虫 (正式写手)

[求助] 请问下大家达沙替尼最后一步中间体合成条件应该注意什么?

合成最后一步中间体的时候,用倒数第二步中间体和2-甲-4,6-二氯嘧啶反应.反应条件按文献上THF/NaOtBu,HPLC跟踪反应一点反应都没有.不知道怎么回事.
这步反应应该很容易的呀.
我发现我买的第二步中间体2-氨基-N-(2-氯-6-甲基苯基)噻唑-5-甲酰胺的熔点与文献上205度不一致,只有176度左右.  我想是不是原料有问题呀!
请大家指点一下啊
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-11-29 14:49:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晨晨

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，欢迎常来哦。 2012-12-05 08:22:25
做个谱验证一下原料呗，这一步肯定是能反应的，最好无水
赞一下 回复此楼
2楼2012-11-29 15:50:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

brucejao

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
marktiger: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢参与，以后可以选择应助回帖，增加自己的应助指数。 2012-12-04 13:00:18
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，欢迎常来哦。 2012-12-05 08:22:08
原料问题。
这步一点问题都没有，不过最好换个碱，用这个转化率不太好。
赞一下 回复此楼
3楼2012-12-04 12:39:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxb1980083

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by brucejao at 2012-12-04 12:39:14
原料问题。
这步一点问题都没有，不过最好换个碱，用这个转化率不太好。

是的,肯定是原料的问题了，达沙替尼最后一步反应我不上哌嗪基，想上伯胺与氯反应。用DMSO/K2CO3加热到100度都没有反应哦。
如果上哌嗪仲胺用这个条件是很容易就上去的吧？
我是第一次做这类反应，想和你交流一下。
赞一下 回复此楼
4楼2012-12-04 16:13:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iphone6

铜虫 (小有名气)
这个项目我们做完了，那个碱不行。
赞一下 回复此楼
5楼2012-12-29 16:35:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liyi316

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by iphone6 at 2012-12-29 16:35:13
这个项目我们做完了，那个碱不行。

那用什么碱呢？我最近在做4-氯嘧啶与2-氨基噻唑的偶联，试了好多条件就是不反应。包括CuI催化，Pd催化。
赞一下 回复此楼
6楼2012-12-30 13:22:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongnoy

新虫 (初入文坛)
这一步其实是最关键的，我已经搞定了
赞一下 回复此楼
药学专家
7楼2014-08-27 14:45:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lwgchem

新虫 (初入文坛)
楼上的高手：这两个原料做肯定没有问题？

难道要用NaH做碱？

谢谢
赞一下 回复此楼
8楼2015-04-22 08:29:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ldy85367996

木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by iphone6 at 2012-12-29 16:35:13
这个项目我们做完了，那个碱不行。

麻烦问下  你们的原料残留溶剂怎么做到限度以内，怎么避免形成有机溶剂合物或形成溶剂合物如何去除
赞一下 回复此楼
知道想要的...
9楼2016-12-19 11:02:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ldy85367996

木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lwgchem at 2015-04-22 08:29:35
楼上的高手：这两个原料做肯定没有问题？

难道要用NaH做碱？

谢谢

DIPEA
回复此楼
知道想要的...
10楼2016-12-19 11:03:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zxb1980083 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0856材料化工调剂 总分330 +9 zhubinhao 2026-03-27 9/450 2026-03-28 01:14 by 飞行日记西
[考研] 352分 化工与材料 +4 海纳百川Ly 2026-03-27 4/200 2026-03-28 01:08 by 飞行日记西
[考研] 275求调剂 +10 Micky11223 2026-03-25 13/650 2026-03-27 22:42 by Micky11223
[考研] 266分，求材料冶金能源化工等调剂 +5 哇呼哼呼哼 2026-03-27 7/350 2026-03-27 21:41 by lbsjt
[考研] 考研调剂 +4 Sanmu-124 2026-03-26 4/200 2026-03-27 17:49 by kiokin
[考研] 材料与化工085600，总分304，本科有两篇sci参与，求调剂 +10 幸运的酱酱 2026-03-22 12/600 2026-03-27 16:08 by muchong357
[考研] 一志愿北化085600材料专硕275|有文章专利｜求调剂 +3 Micky11223 2026-03-25 3/150 2026-03-27 14:52 by 醉在风里
[考研] 复试调剂，一志愿南农083200食品科学与工程 +5 XQTJZ 2026-03-26 5/250 2026-03-27 14:49 by 狂炫麦当当
[考研] 085600，材料与化工321分调剂 +4 大馋小子 2026-03-27 6/300 2026-03-27 14:11 by 松花缸1201
[考研] 339求调剂 +4 烤麦芽 2026-03-27 5/250 2026-03-27 13:23 by 752105528
[考研] 329求调剂 +7 钮恩雪 2026-03-25 7/350 2026-03-27 04:28 by wxiongid
[考研] 求调剂 一志愿 本科 北科大 化学 343 +6 13831862839 2026-03-24 7/350 2026-03-26 22:57 by 不吃魚的貓
[考研] 321求调剂 +6 Ymlll 2026-03-24 6/300 2026-03-26 20:50 by 不吃魚的貓
[考研] 321求调剂 +5 材料cailiao 2026-03-21 5/250 2026-03-26 20:41 by fmesaito
[考研] 化学工程085602 305分求调剂 +17 RichLi_ 2026-03-25 17/850 2026-03-26 19:44 by plmuchong
[考研] 一志愿 南京邮电大学 288分 材料考研 求调剂 +3 jl0720 2026-03-26 3/150 2026-03-26 13:39 by zzll406
[考研] 考研调剂 +6 来好运来来来 2026-03-21 7/350 2026-03-25 22:43 by 418490947
[考研] 290分调剂求助 +3 吉祥止止陈 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:58 by barlinike
[考研] 0854AI CV方向招收调剂 +4 章小鱼567 2026-03-23 4/200 2026-03-25 17:04 by CoderLoser
[考研] 材料考研调剂生 +3 黄粱一梦千年 2026-03-24 3/150 2026-03-24 17:00 by barlinike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭