24小时热门版块排行榜    

查看: 1407  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zxb1980083

铜虫 (正式写手)

[求助] 请问下大家达沙替尼最后一步中间体合成条件应该注意什么?

合成最后一步中间体的时候,用倒数第二步中间体和2-甲-4,6-二氯嘧啶反应.反应条件按文献上THF/NaOtBu,HPLC跟踪反应一点反应都没有.不知道怎么回事.
这步反应应该很容易的呀.
我发现我买的第二步中间体2-氨基-N-(2-氯-6-甲基苯基)噻唑-5-甲酰胺的熔点与文献上205度不一致,只有176度左右.  我想是不是原料有问题呀!
请大家指点一下啊
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

brucejao

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
marktiger: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢参与,以后可以选择应助回帖,增加自己的应助指数。 2012-12-04 13:00:18
痴夷子皮: 金币+1, 3Q,欢迎常来哦。 2012-12-05 08:22:08
原料问题。
这步一点问题都没有,不过最好换个碱,用这个转化率不太好。
3楼2012-12-04 12:39:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

晨晨

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q,欢迎常来哦。 2012-12-05 08:22:25
做个谱验证一下原料呗,这一步肯定是能反应的,最好无水
2楼2012-11-29 15:50:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxb1980083

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by brucejao at 2012-12-04 12:39:14
原料问题。
这步一点问题都没有,不过最好换个碱,用这个转化率不太好。

是的,肯定是原料的问题了,达沙替尼最后一步反应我不上哌嗪基,想上伯胺与氯反应。用DMSO/K2CO3加热到100度都没有反应哦。
如果上哌嗪仲胺用这个条件是很容易就上去的吧?
我是第一次做这类反应,想和你交流一下。
4楼2012-12-04 16:13:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iphone6

铜虫 (小有名气)

这个项目我们做完了,那个碱不行。
5楼2012-12-29 16:35:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +3 芦lty 2026-03-25 4/200 2026-03-25 23:25 by 芦lty
[考研] 275求调剂 +3 Micky11223 2026-03-25 5/250 2026-03-25 22:32 by barlinike
[考研] 机械学硕总分317求调剂!!!! +4 Acaciad 2026-03-25 4/200 2026-03-25 19:59 by hanserlol
[考研] 086000生物与医药292求调剂 +4 小小陈小小 2026-03-22 7/350 2026-03-25 19:07 by 星空星月
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315(英一)求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 网络空间安全0839招调剂 +4 w320357296 2026-03-25 6/300 2026-03-25 17:59 by 255671
[考研] 296求调剂 +4 汪!?! 2026-03-25 7/350 2026-03-25 16:41 by 汪!?!
[考研] 333求调剂 +6 87639 2026-03-21 11/550 2026-03-25 16:17 by 87639
[考研] 各位老师您好:本人初试372分 +5 jj涌77 2026-03-25 6/300 2026-03-25 14:15 by mapenggao
[考研] 293求调剂 +7 加一一九 2026-03-24 7/350 2026-03-25 12:02 by userper
[考研] 300分,材料,求调剂,英一数二 +5 超赞的 2026-03-24 5/250 2026-03-24 21:07 by 星空星月
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +6 NIFFFfff 2026-03-20 6/300 2026-03-24 21:02 by hello七七
[考研] 070300化学求调剂 +9 苑豆豆 2026-03-20 9/450 2026-03-24 17:15 by licg0208
[考研] 求调剂 +6 研研,接电话 2026-03-24 7/350 2026-03-24 17:01 by barlinike
[考研] 一志愿河北工业大学0817化工278分求调剂 +7 jhybd 2026-03-23 12/600 2026-03-24 09:03 by jhybd
[考研] 276求调剂 +3 YNRYG 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:31 by 醉在风里
[考研] 315分,诚求调剂,材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:12 by 朱芷琳
[考研] 22 350 本科985求调剂,求老登收留 +3 李轶男003 2026-03-20 3/150 2026-03-21 13:28 by 搏击518
[考研] 一志愿 南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕 +5 @taotao 2026-03-20 5/250 2026-03-20 20:16 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见