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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 请问下大家达沙替尼最后一步中间体合成条件应该注意什么?
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zxb1980083

铜虫 (正式写手)

[求助] 请问下大家达沙替尼最后一步中间体合成条件应该注意什么?

合成最后一步中间体的时候,用倒数第二步中间体和2-甲-4,6-二氯嘧啶反应.反应条件按文献上THF/NaOtBu,HPLC跟踪反应一点反应都没有.不知道怎么回事.
这步反应应该很容易的呀.
我发现我买的第二步中间体2-氨基-N-(2-氯-6-甲基苯基)噻唑-5-甲酰胺的熔点与文献上205度不一致,只有176度左右.  我想是不是原料有问题呀!
请大家指点一下啊
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1楼 2012-11-29 14:49:01
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晨晨

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，欢迎常来哦。 2012-12-05 08:22:25
做个谱验证一下原料呗，这一步肯定是能反应的，最好无水
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2楼2012-11-29 15:50:49
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brucejao

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
marktiger: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢参与，以后可以选择应助回帖，增加自己的应助指数。 2012-12-04 13:00:18
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，欢迎常来哦。 2012-12-05 08:22:08
原料问题。
这步一点问题都没有，不过最好换个碱，用这个转化率不太好。
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3楼2012-12-04 12:39:14
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zxb1980083

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by brucejao at 2012-12-04 12:39:14
原料问题。
这步一点问题都没有，不过最好换个碱，用这个转化率不太好。

是的,肯定是原料的问题了，达沙替尼最后一步反应我不上哌嗪基，想上伯胺与氯反应。用DMSO/K2CO3加热到100度都没有反应哦。
如果上哌嗪仲胺用这个条件是很容易就上去的吧？
我是第一次做这类反应，想和你交流一下。
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4楼2012-12-04 16:13:16
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iphone6

铜虫 (小有名气)
这个项目我们做完了，那个碱不行。
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5楼2012-12-29 16:35:13
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liyi316

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by iphone6 at 2012-12-29 16:35:13
这个项目我们做完了，那个碱不行。

那用什么碱呢？我最近在做4-氯嘧啶与2-氨基噻唑的偶联，试了好多条件就是不反应。包括CuI催化，Pd催化。
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6楼2012-12-30 13:22:26
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tongnoy

新虫 (初入文坛)
这一步其实是最关键的，我已经搞定了
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药学专家
7楼2014-08-27 14:45:00
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lwgchem

新虫 (初入文坛)
楼上的高手：这两个原料做肯定没有问题？

难道要用NaH做碱？

谢谢
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8楼2015-04-22 08:29:35
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ldy85367996

木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by iphone6 at 2012-12-29 16:35:13
这个项目我们做完了，那个碱不行。

麻烦问下  你们的原料残留溶剂怎么做到限度以内，怎么避免形成有机溶剂合物或形成溶剂合物如何去除
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知道想要的...
9楼2016-12-19 11:02:58
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ldy85367996

木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lwgchem at 2015-04-22 08:29:35
楼上的高手：这两个原料做肯定没有问题？

难道要用NaH做碱？

谢谢

DIPEA
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10楼2016-12-19 11:03:42
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