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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 关于陶瓷材料致密度和组织均匀化的问题
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wjhxjdx

金虫 (正式写手)

[交流] 关于陶瓷材料致密度和组织均匀化的问题

大家好！ 最近氧化物半导体陶瓷材料，存在一些问题，想请教下各位。
制备方法：氧化物高温烧结，并且成型后也有等静压。
问题是：
1、陶瓷的致密度不够好，通过SEM观察发现存在较大的空隙，并且空隙不均匀。
2、陶瓷的晶粒长相方向不一致，看起来横竖排列的都有，并且晶粒大小不均匀，有大有小，是不是也导致致密度不高。
3、有的样品可以明显看到较大的空隙，表观密度也比较小，不知道是不是等静压的时候进油还是其他啥原因？
想请教下各位，怎样才能提高材料的致密度和组织均匀化？谢谢各位大侠!
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1楼 2012-11-28 10:41:41
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春江黑月夜

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wjhxjdx: 金币+4, 你说的很对，但是理论上，我想解决实际问题 我怎么控制 或是怎么调整 烧结温度 2012-11-28 15:18:57
过烧，就是表面你的烧结时间过长或者烧结温度过高，造成个别大颗粒异常长大，里面的气孔反而不是收缩，而且长大，最终致密度下降。一测SEM很明显的，或者用墨汁简单测试

烧成温度较高的样品，收缩率大，出现变形及粘结现象，颜色较深，易折断，断面粗糙或者很亮。断面粗糙，表明晶粒长大后结晶各向异性，影响了晶粒间的结合，这时，折断是晶粒与晶粒之间的分离，此种断面凹凸不平，无光泽。如果断面很亮，则表示折断是由于晶粒本身的断裂，但很易折断的事实又说明晶粒本身已有很多缺陷。

烧结是个致密化与晶粒长大同时进行的过程，两者是竞争关系……烧结后期一般都会有正常的晶粒长大，且由晶界迁移引起，晶界迁移本身是一个热激活的机制，如果温度过高，导致晶粒长大过快，气孔就来不及排出烧结体而被“埋\"在晶粒内部，导致致密度下降，一般来说这种情况下气孔会以闭孔为主，而且晶粒个儿也挺大的吧不知道说的对不对，仅供参考

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2012-11-28 14:05:23
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danlanlee

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
tjcdp: 金币+1, 奖励详细回帖 2012-11-28 13:11:16
wjhxjdx: 金币+10, 谢谢提醒，我没造粒，也没注意 D50是否正态分布。一直搞不明白 D90作用是控制在多少比较好呢 2012-11-28 13:53:41
材料成型这些事我在无机非论坛说了多次了
如果单纯从混料角度来说分散
1）粉料+添加剂→搅拌磨喷雾造粒
2）如果实验室没有喷雾造粒，可以湿法造粒，即粉料+添加剂，用酒精和水1:1混匀在球磨机中搅拌30m-1h，然后烘干过筛造粒
这样能保证均匀
从晶粒角度讲
你的D50是否是很好的正态分布，还有D90怎么样你心里必须有数
至于等静压出来坯体
我的想法是，你是不是烧结过头了，或者压根排胶不到位
这些影响因素很多
需要楼主细说

当然讨论问题对事不对人
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7楼2012-11-28 13:04:11
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danlanlee

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by danlanlee at 2012-11-28 13:04:11
材料成型这些事我在无机非论坛说了多次了
如果单纯从混料角度来说分散
1）粉料+添加剂→搅拌磨喷雾造粒
2）如果实验室没有喷雾造粒，可以湿法造粒，即粉料+添加剂，用酒精和水1:1混匀在球磨机中搅拌30m-1h，然后 ...

举个例子
我做氧化铝陶瓷，要求D50在1-2u之间，可我D90达到4-5u说明什么问题呢？我要求的平均粒度为1-2u，而D90给我的信息是粉体中晶体粗端为4-5u
显然是太大了，会影响烧结
解决的办法是在球磨机中湿法球磨，
让晶体呈现被水打磨成的“鹅暖石”状
这种球磨过后的晶形适合陶瓷材料烧结

如果我解释有不同意见，欢迎大家拍砖。
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wjhxjdx
15楼2012-11-28 21:24:45
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danlanlee

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
再者
楼主舍得花钱的话，去给德国耐驰实验室打个电话
去测测TG-DSC，看看哪个峰值对应的温度是分解，还是氧化，还会相变，这样好控制升温速率
再做一个热膨胀实验，测试陶瓷材料在哪个峰值对应的温度是烧结开始，想做精细材料，设备得跟上去。

如果有机会合作，可以我们院，我是功能陶瓷负责人，目前正在采购德国耐驰相关设备。
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wjhxjdx
16楼2012-11-28 21:29:08
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普通回帖

钦点木瓜

金虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
cjzn2010: 金币+1, 鼓励交流 2012-11-28 12:09:26
wjhxjdx: 金币+2, 谢谢！ 2012-11-28 15:15:01
不知道你成型钱粉末的颗粒大小有多大，颗粒太小的话，流动性不好，建议成型完后，研磨碎在成型一次，可能有些效果。颗粒大小对结晶的性能应该也是有影响的。
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2楼2012-11-28 10:57:01
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叶小猪儿

新虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的东西有没有相变化着反应呀？
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wjhxjdx
3楼2012-11-28 11:28:50
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livra1058

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wjhxjdx: 金币+1, 3q，应该不会吧 都磨了20个小时 2012-11-28 15:16:18
可能是你的料没混好
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4楼2012-11-28 11:38:43
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yingzicai

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wjhxjdx: 金币+2, 没造粒 不知道烧结问题何在 是烧结时间长 还是烧结温度高了呢 2012-11-28 15:17:01
造粒了吗？
不够均匀是不是烧结的问题
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5楼2012-11-28 12:02:17
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wjhxjdx

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 叶小猪儿 at 2012-11-28 11:28:50
你的东西有没有相变化着反应呀？

有相变，
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10楼2012-11-28 15:15:37
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sdfjaychou

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wjhxjdx: 金币+3, 是的谢谢 我也明白这个 但是就是TG-DSC曲线很简单 我是根据这个曲线设定温度的 估计还需要我摸索的吧 2012-11-29 10:49:47
据我所知，晶体的形成与温度有很多的关系，包括初始和结束温度，以及温度的变化速率等，是不是可以从这方面考虑一下？
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12楼2012-11-28 15:39:55
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fendouysys

木虫 (职业作家)
温度可以调控下
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wjhxjdx
13楼2012-11-28 15:45:34
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叶小猪儿

新虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wjhxjdx: 金币+2, 我的就是产生了气孔 我的作用就是怎么排除掉气孔 2012-11-29 10:47:55
引用回帖:
10楼: Originally posted by wjhxjdx at 2012-11-28 15:15:37
有相变，...

有的相变会导致材料收缩会产生气孔，不知道你的材料是什么。所以不好判断
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14楼2012-11-28 16:42:25
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wjhxjdx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by danlanlee at 2012-11-28 21:24:45
举个例子
我做氧化铝陶瓷，要求D50在1-2u之间，可我D90达到4-5u说明什么问题呢？我要求的平均粒度为1-2u，而D90给我的信息是粉体中晶体粗端为4-5u
显然是太大了，会影响烧结
解决的办法是在球磨机中湿法球磨，
...

你说的很对 我就是湿法球磨 可能是我粒径不够均匀 晶粒异常长大 但还有一个问题就是 他的空隙大 可能是我烧结程序有问题吧 谢谢哈
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17楼2012-11-29 10:43:19
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wjhxjdx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by danlanlee at 2012-11-28 21:29:08
再者
楼主舍得花钱的话，去给德国耐驰实验室打个电话
去测测TG-DSC，看看哪个峰值对应的温度是分解，还是氧化，还会相变，这样好控制升温速率
再做一个热膨胀实验，测试陶瓷材料在哪个峰值对应的温度是烧结开始， ...

谢谢 我做过 TG-DSC 曲线，我就是在相变温度烧结的  但相变有个温度段 可能这个需要我实验探索吧 还有恒温时间 我可鞥自己没把握好 应该说是我不会利用 TG-DSC图
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18楼2012-11-29 10:45:21
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wjhxjdx

金虫 (正式写手)
谢谢各位大侠 ！看来我还得好好摸索才行
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19楼2012-11-29 10:46:36
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wjhxjdx

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by fendouysys at 2012-11-28 15:45:34
温度可以调控下

调控的依据是什么！？TG-DSC吗？我就是有这个曲线 也不会看
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20楼2012-11-29 10:48:45
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yishui01

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
难道所有的陶瓷制备都需要造粒吗？
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21楼2012-11-29 14:58:53
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wjhxjdx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by yishui01 at 2012-11-29 14:58:53
难道所有的陶瓷制备都需要造粒吗？

这个问题我也好奇。。现在我没有造粒
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22楼2012-11-29 18:24:03
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hufangy

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不加粘结剂的话 肯定不需要造粒吧
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23楼2013-01-10 15:46:09
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vavas

铜虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
7楼: Originally posted by danlanlee at 2012-11-28 13:04:11
材料成型这些事我在无机非论坛说了多次了
如果单纯从混料角度来说分散
1）粉料+添加剂→搅拌磨喷雾造粒
2）如果实验室没有喷雾造粒，可以湿法造粒，即粉料+添加剂，用酒精和水1:1混匀在球磨机中搅拌30m-1h，然后 ...

您好，我想问下不造粒对后面陶瓷的烧结会有什么影响？造粒的目的是什么？
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24楼2013-08-14 09:36:36
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danlanlee

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
24楼: Originally posted by vavas at 2013-08-14 09:36:36
您好，我想问下不造粒对后面陶瓷的烧结会有什么影响？造粒的目的是什么？...

你看下陶瓷成型工艺书吧
一下子说不完
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25楼2013-08-14 13:16:39
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wjhxjdx

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by danlanlee at 2012-11-28 21:24:45
举个例子
我做氧化铝陶瓷，要求D50在1-2u之间，可我D90达到4-5u说明什么问题呢？我要求的平均粒度为1-2u，而D90给我的信息是粉体中晶体粗端为4-5u
显然是太大了，会影响烧结
解决的办法是在球磨机中湿法球磨，
...

多年后看到此回复还是觉得蛮有收获的。
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26楼2014-08-12 11:40:28
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wmmkll

捐助贵宾 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得你就是想知道怎么能把你现在的东西烧致密，应该是在物料组成不变的情况下吧。
我的方法就是球磨，往细了磨。提高生坯密度，方法是提高造粒的流动性，改善颗粒集配，等静压装填时震动加料。
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wjhxjdx
28楼2014-08-12 12:24:11
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wjhxjdx

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
28楼: Originally posted by wmmkll at 2014-08-12 12:24:11
我觉得你就是想知道怎么能把你现在的东西烧致密，应该是在物料组成不变的情况下吧。
我的方法就是球磨，往细了磨。提高生坯密度，方法是提高造粒的流动性，改善颗粒集配，等静压装填时震动加料。

非常谢谢
！
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29楼2014-08-12 12:31:08
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yangyxj

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
半导体，氧化物，是不是氧化锌，有些物质烧结过程中容易挥发的，比如氧化锌；
晶粒不均可能是你造粒不好；
等静压貌是不能解决所有问题。
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30楼2014-08-14 13:45:49
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樱木花道66楼
2012-11-28 12:46   回复  
sloan368楼
2012-11-28 13:45   回复  
sypppt11楼
2012-11-28 15:29   回复  
wjhxjdx27楼
2014-08-12 11:41   回复  
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引用回帖:
16楼: Originally posted by danlanlee at 2012-11-28 21:29:08 再者 楼主舍得花钱的话，去给德国耐驰实验室打个电话 去测测TG-DSC，看看哪个峰值对应的温度是分解，还是氧化，还会相变，这样好控制升温速率 再做一个热膨胀实验，测试陶瓷材料在哪个峰值对应的温度是烧结开始， ...

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