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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于丙烯酸酯聚合时的自交联问题
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zinfc

铁杆木虫 (初入文坛)

[求助] 关于丙烯酸酯聚合时的自交联问题

我最近在做长链丙烯酸酯的聚合，发现溶液聚合和悬浮聚合所得到的产品有所差异：溶液聚合得到的产品可在氯仿、甲苯中溶解，而悬浮聚合仅能溶胀，应该是发生了交联反应。请问各位，悬浮聚合时所发生的交联反应的原因是什么呢？

附：反应条件
悬浮聚合：温度90度，连续相是水，引发剂为BPO，悬浮剂是碳酸钙，反应时间为8小时
溶液聚合：温度90度，溶剂为甲苯，引发剂为BPO，反应时间为8小时
反应过程中统有氮气

恳请各位不吝赐教，先谢过各位了！
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1楼 2012-11-27 14:24:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

北化的小申子

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zinfc: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-28 23:33:15
悬浮聚合的实验我做过。开始的时候我也会有大量的不溶粒子出现，也就是你所谓的溶胀的树脂。我觉得这个可能跟链转移和它的终止方式有关系。你可以考虑一下延长引发剂中单体溶液中的分散时间，还有就是分散剂，另外一个要考虑的就是你要不要加一些助分散剂。我开始分散剂用的也是无机粉末，但是考虑到后续酸洗的过程比较的麻烦，因为我是在企业里，做出来的东西是要生产的，所以这个又麻烦又污染的方案就不行了，我用的一种复合的有机分散剂，开始做出来也是总有不溶粒子，但是加入助分散剂，并且调节分散剂的加入时间之后，这种情况明显改善了。你可以试试。
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你不会每次都这么幸运。
7楼2012-11-28 15:15:08
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普通回帖

liurp96

禁虫 (小有名气)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2012-11-28 00:49:56
zinfc: 金币+1, ★有帮助 2012-11-28 11:18:41
本帖内容被屏蔽
2楼2012-11-27 16:26:51
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zinfc

铁杆木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liurp96 at 2012-11-27 16:26:51
你的单体是多官能团的吗?

我觉得不一定是交联问题,有没有想过两种聚合方法得到的分子量差别呢?

就是丙烯酸的长链酯，应该没有其他的官能团的，做过核磁，单体应该没有问题
我认为是交联的原因是因为他不溶于甲苯以及氯仿，两种方法得到的聚合物分子量以及分子量分布应该是不同的，但是如果是链式结构，应该不会出现在溶剂中只溶胀不溶解的情况的
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3楼2012-11-28 00:37:54
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liurp96

禁虫 (小有名气)
★
zinfc: 金币+1, ★有帮助 2012-11-28 11:18:56
本帖内容被屏蔽
4楼2012-11-28 09:25:20
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leechaolong

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先请楼主给出单体的名称或结构式，以及试验中所用原料组成比，这样大家才好给你做分析和判断。
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5楼2012-11-28 09:39:17
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yuxiang88

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zinfc: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-28 11:19:10
首先，不可能是交联反应，因为没有双烯键存在，就没有桥梁作用。所以不是交联反应导致溶胀。
溶液聚合中，油相在甲苯溶液中溶解，分子在整个体系中均匀分散，聚合时，通常分子量较小。
而悬浮聚合中，反应地点在油滴中，油相只有单体和引发剂的存在，聚合后，通常分子量较大。
有机溶剂通常可以溶解低分子量的聚合物，而不能溶解高分子量的聚合物。
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雄关漫道真如铁，而今迈步从头越
6楼2012-11-28 10:03:23
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likeeagle

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zinfc: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-28 23:33:27
生成的分子量过大。易形成硬质颗粒
BPO引发，跟链转移起到作用造成化学凝胶现象。溶胀现象。
使用交联单体，在低分子量（溶液聚合）表现不出来，生成大分量易出现溶胀现象。
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8楼2012-11-28 16:10:06
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peterhelj

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zinfc: 金币+1 2012-11-28 23:33:32
一个悬浮聚合分子量可能太大，另一个可能是由于BPO的交联作用，换AIBN看看吧。
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9楼2012-11-28 17:29:38
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zinfc

铁杆木虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 北化的小申子 at 2012-11-28 15:15:08
悬浮聚合的实验我做过。开始的时候我也会有大量的不溶粒子出现，也就是你所谓的溶胀的树脂。我觉得这个可能跟链转移和它的终止方式有关系。你可以考虑一下延长引发剂中单体溶液中的分散时间，还有就是分散剂，另外一 ...

感谢您的热心帮助！
反应中悬浮剂采用无机粉末会出现不容粒子的原因是什么呢？
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10楼2012-11-28 23:36:50
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