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审稿人问到气相色谱（GC）分析的方法细节
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投稿到环境类的一个SCI期刊 Reviewer较多的问到了有关气相色谱分析的方法 感觉比较细： 1）Detail the filament current of the ion trap. 2）Detail temperatures of transfer line, manifold and ion trap. 3）Provide details of the mobile phase, injector configuration, oven program. 4）Provide figures of merit as limit of detection and quantification, repeatability and others. 不知道哪位虫子对此比较清楚或能提供相关信息，非常感谢！ |
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2楼2012-11-25 22:42:54
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各位气相色谱分析的专家,大家好! 目前刚刚接触气相色谱定量分析,.看相关书籍说气相色谱的定量分析通常有三种方法: (1)外标法 这个不太难,就是直接进一系列标准溶液,建立标准曲线,而后测定样品,结合样品中目标化合物的峰面积,通过标准曲线来计算相关含量. (2)内标法(不知道我所说的对不对) 先在一系列的标准品溶液中加入一系列的内标物标准液(内标物标准溶液浓度与标准溶液相差不大).以标准品溶液与内标物溶液浓度比为很坐标,以标准品溶液所得峰面积与内标物溶液峰面积比为纵坐标, 建立标准曲线.再向样品溶液中加入一定浓度的内标物,测定.通过目标物与内标物的峰面积比值,结合标准曲线,计算出样品中目标物与内标物的浓度比值,再进一步结合已知内标物浓度计算出样品中目标物的含量.内标法要不要将校正因子算到其中? (3) 归一法 本方法所使用的前提,所有的组分必须出峰.但是要结合校正因子进行计算.公式太复杂就不列举了.校正因子除了通过工具书查找外,能自己测定吗?有些国标的测定方法中要校正因子,如果不知道怎么办? 敬请各位的回复,谢谢! skymahao (站内联系TA) 呵呵,归一化法不是很准，且测校正因子比较麻烦吧。 我们用的是外标法，关键是工作曲线的绘制。要多次进样，保证工作曲线的灵敏和准度啊。 内标法，我也没做过啊。鄙人浅见，内标物的选择十分重要。但是我也不知该如何个选择法。 D  上面是我的浅见，还请大牛多指教啊。Doww (站内联系TA) 内标法是准确的。 归一化法很方便的。 外标法，有时候，很不靠谱。 小小木船 (站内联系TA) 外标只能一次使用，关机后下一次要新做标准曲线 liuy_05 (站内联系TA) 用的什么机器？如果是用安捷伦的话，用面积归一法就行了，很准确的，只要是气相能检测的就行．我们之前测几个ＰＰＭ的杂质都是用面积归一，只要先走个标准样，再走几针样品，对照一下各个杂质所含比例就行了．ＧＣ大多数还是只用面积的． zhbsky (站内联系TA) 作者所指的（2）即为2005年药典推荐方法——内标比标准曲线法，要将校正因子算到其中。如是含测不能使用归一化法，因应用此法的条件通常不能成立。很少使用外标法，其原因是在气相中进样误差较大——因为进样体积小，又无定量环。  |
3楼2012-11-25 23:15:12
zjwang1980
木虫 (正式写手)
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4楼2012-11-25 23:23:50