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小菜亦蝶

金虫 (小有名气)


[交流] 多电荷质谱,附图,求分析啊

我合成的一个直链30肽,分子量为3506,按同位素算分子量为3503,做ESI-MS,里面只有两个数据对上了:877.5为M+4H峰;1184.8为M+2Na+H;而主峰739推算是M+5K峰,感觉这个不太靠谱,有哪位能看出什么端倪吗?感激不尽……

多电荷.jpg
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organicsuper

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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小菜亦蝶: 金币+6, 学习了 2012-11-23 08:51:54
如下图所示,如果是多电荷峰,那么每个多电荷峰拉开后会跟图片里的一样,电荷的不同拉开后的峰之间的间距也不同.比如4电荷的峰间距是0.25个单位,5电荷的是0.2个单位,2电荷的是0.5个单位.

1.jpg

3楼2012-11-22 20:00:27
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小菜亦蝶

金虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by organicsuper at 2012-11-22 20:00:27
如下图所示,如果是多电荷峰,那么每个多电荷峰拉开后会跟图片里的一样,电荷的不同拉开后的峰之间的间距也不同.比如4电荷的峰间距是0.25个单位,5电荷的是0.2个单位,2电荷的是0.5个单位.

1.jpg
...

意思是不是说要把质谱图拉大一些,看看未显示的小峰及其间距,然后推断是带几个电荷?
4楼2012-11-22 20:28:17
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organicsuper

木虫 (正式写手)


★ ★
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xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~~ 2012-11-22 21:52:48
对,比如你把你谱图上的877.5那个峰放到可以看清楚精细结构的时候,你就能看见像我贴出的图片一样的结构,然后根据峰间距就可以算出877.5峰是几个电荷的分子.
5楼2012-11-22 20:35:25
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organicsuper

木虫 (正式写手)


那不是没有显示的,是多电荷分子离子峰的精细结构.
6楼2012-11-22 20:36:22
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小菜亦蝶

金虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by organicsuper at 2012-11-22 20:36:22
那不是没有显示的,是多电荷分子离子峰的精细结构.

嗯嗯,非常感谢你,我这次手机登的,明天给你发金币*^_^*,以后关于质谱有不懂的地方还得向你请教呢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2012-11-22 21:01:38
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yiyefengshuang

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
加5k太不靠谱了。。。重做吧。那两个倒是很可能

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8楼2012-11-23 08:21:30
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minimoutain

金虫 (小有名气)


★ ★
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小菜亦蝶: 金币+1, 想做高分辨的,找不到啊 2012-11-23 16:40:37
仪器的分辨率不够,不能准确判断离子带电荷的数目,建议用高分辨的质谱,例如orbitrp做一下试试
10楼2012-11-23 16:20:12
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minimoutain

金虫 (小有名气)


而且看你的intensity也挺小的
11楼2012-11-23 16:20:58
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minimoutain

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by minimoutain at 2012-11-23 16:20:12
仪器的分辨率不够,不能准确判断离子带电荷的数目,建议用高分辨的质谱,例如orbitrp做一下试试

你们是高校还是研究所啊?
12楼2012-11-24 11:40:46
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小菜亦蝶

金虫 (小有名气)


引用回帖:
12楼: Originally posted by minimoutain at 2012-11-24 11:40:46
你们是高校还是研究所啊?...

学校,河南的,没听说我们这边哪有高分辨的
13楼2012-11-24 14:02:02
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cpn

木虫 (正式写手)


★ ★
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小菜亦蝶: 金币+1, 谢谢,学习学习 2012-11-24 16:52:49
lz,把图放大看看好了,目测很像是bruker的iontrap。
这样看,你的质谱分辨率可能会有点够呛,很有可能同位素峰跟monoisotope峰还是包在一起,不好判断。
如果是bruker的iontrap,试试它的enhanced mode吧,假如暂时找不到分辨率更高的。
14楼2012-11-24 14:34:19
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小菜亦蝶

金虫 (小有名气)


引用回帖:
14楼: Originally posted by cpn at 2012-11-24 14:34:19
lz,把图放大看看好了,目测很像是bruker的iontrap。
这样看,你的质谱分辨率可能会有点够呛,很有可能同位素峰跟monoisotope峰还是包在一起,不好判断。
如果是bruker的iontrap,试试它的enhanced mode吧,假如暂 ...

貌似安捷伦的质谱,分辨率不高,测1000一下的很好用,仪器不是我们学校的,用别人的也很够呛啊
15楼2012-11-24 16:58:02
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cpn

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
小菜亦蝶: 金币+3, 学习了 2012-11-25 09:35:04
额好吧,agilent的界面跟bruker长的真像。
lz让它们把放大的图给你看看啊,你关注的峰单独放出来,m/z窗口只设个10Da好了。这样有没有分开同位素就可以看的很清楚了。假如没有分开,看看峰形如何,再想要不要重做质谱,或者上高分辨,如果要抑制加钠加钾峰,加点酸好了。
就算不是高分辨,还是可以让他们把目前的扫描模式变一变的,既然不是你家的仪器,更好解释了,肯定按一般模式给你扫的,就算是安家的仪器应该也不只一种扫描模式吧?用分辨率更高的模式,lz的这个东西的分子量没有大到必须要上高分辨如orbi,FT之类的,有个Q-TOF都可以了。
16楼2012-11-24 18:14:02
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小菜亦蝶

金虫 (小有名气)


引用回帖:
16楼: Originally posted by cpn at 2012-11-24 18:14:02
额好吧,agilent的界面跟bruker长的真像。
lz让它们把放大的图给你看看啊,你关注的峰单独放出来,m/z窗口只设个10Da好了。这样有没有分开同位素就可以看的很清楚了。假如没有分开,看看峰形如何,再想要不要重做质 ...

嗯,准备再做一次呢,非常感谢你,我不太懂这方面,以后多请教了
17楼2012-11-25 09:34:42
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简单回复
2012-11-22 17:48   回复  
2012-11-23 08:50   回复  
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by yiyefengshuang at 2012-11-23 08:21:30 加5k太不靠谱了。。。重做吧。那两个倒是很可能

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