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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 峰分不开，看看要不要换柱子啊？？？
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jxnccsq

银虫 (正式写手)

[求助] 峰分不开，看看要不要换柱子啊？？？

本人在做一个品种的有毒成分限量检测，样品里该成分含量很低，用Agilent1260检，取10g样品，大概才有7-9的峰面积，用DAD的，最郁闷的还有个肩峰，供试品制备换了几个方法，还是不行，怎么办啊，峰放不开，就没法做检测限了，现在用5µ的C18，要不要换3.5µ的试试，有这方面懂些的吗，可否指点指点。。。
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1楼 2012-11-22 00:55:07
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syhong0328

新虫 (初入文坛)
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 应助指数-1, 禁止灌水啊 2012-11-22 08:47:49
jxnccsq: 回帖置顶 2012-11-22 12:02:46
谢谢，恭喜，谢谢，恭喜，谢谢，恭喜，谢谢，恭喜，谢谢，恭喜，谢谢，恭喜，谢谢，恭喜，
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2楼2012-11-22 01:38:42
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mshuman

木虫 (正式写手)
调节一下洗脱梯度试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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多读书，多思考
3楼2012-11-22 08:10:40
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zhoufeng1982

木虫 (著名写手)
知道了啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊
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4楼2012-11-22 08:25:30
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qi4312

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jxnccsq: 金币+1 2012-11-22 12:03:14
果断换洗脱溶剂啊，可能是溶剂极性不对啊！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2012-11-22 08:28:29
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jxnccsq: 金币+1 2012-11-22 12:03:23
换个细点的柱子肯定是有帮助的，重点还是调整洗脱方案，或者最好能做LC—MS
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6楼2012-11-22 08:48:01
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穿心莲

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-22 09:12:45
jxnccsq: 金币+1 2012-11-22 12:03:27
不用先换柱子啊，先调梯度啊，而且你看看可不可以加大样品浓度，会好很多。我原来浓度也是低，后来加浓了，就好了。我是0.1克浓缩到1毫升的浓度，感觉都还可以再加浓。
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7楼2012-11-22 08:59:36
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wzw-502A

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jxnccsq: 金币+1 2012-11-22 12:03:31
调洗脱液的比例吧。
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进步止于懈怠！
8楼2012-11-22 09:12:12
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qyj21

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品浓度可以提取浓缩吗?也不知道你现在保留是多少,调节流动相,使保留时间向后,是不是能分开.再不行就走梯度洗脱.
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9楼2012-11-22 12:31:50
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
7楼: Originally posted by 穿心莲 at 2012-11-22 08:59:36
不用先换柱子啊，先调梯度啊，而且你看看可不可以加大样品浓度，会好很多。我原来浓度也是低，后来加浓了，就好了。我是0.1克浓缩到1毫升的浓度，感觉都还可以再加浓。

样品浓度大了，肩峰说不定都包进去了，看不到了
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10楼2012-11-22 14:02:20
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