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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

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专业: 质谱分析

【答案】应助回帖

★
jxnccsq: 金币+1 2012-11-23 17:45:59

如果你样品在该色谱柱上C值不是很大，换流动相对肩峰这样的分离影响不太大，主要是换柱子，改变选择性来增加分离度。换细一点颗粒的色谱柱增加的是柱效，这个跟减小流速差不多的效果，如果你的柱子柱效已经很高了，意义不太。

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11楼2012-11-22 14:05:23

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jessonkarry

金虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-22 21:37:33
jxnccsq: 金币+1 2012-11-23 17:46:03

我决的你这个主要的问题不在是否完全分离,而在于样品是否流出并被检出
1,首先调整流动相极性,确保你的样品流出
2 在1的前提下,样品具有紫外吸收吗?,用dad做个扫描,看最大紫外吸收波长.调整检测波长.

然后再考虑色谱柱分离的问题,如果调整流动相后分离不好,可以考虑3.5u,

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12楼2012-11-22 14:44:23

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bjf180702050

金虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jxnccsq: 金币+1 2012-11-23 17:46:07

不要着急换柱子，先调调流动相的极性，看能不能分开，如果有效果，那可以尝试用同类型的，粒径更加小的柱子，这样子分离度会好点，不过流速最好降低点，不然可能柱压过高，冲塌就麻烦了。

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13楼2012-11-22 18:27:25

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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jxnccsq: 金币+1 2012-11-23 17:46:12

用LC-MS检或者用固相萃取技术进行富集看会不会好点

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14楼2012-11-22 21:05:49

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bbl8

铁虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

★
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jxnccsq: 金币+1 2012-11-23 17:46:17

感觉这是属于痕量分析的问题。首先，必要的情况下要对样品进行前处理，富集目标组分。
再说方法优化，感觉先从流动相入手比较好，梯度的选择、pH的选择等等都是可以调整的因素，改变起来比较容易，且成本比较低，不要急于更换固定相（在柱效正常的情况下）
关于检测限的问题，从灵敏度的角度来讲，可变波长检测器（VWD）要优于二极管阵列检测器（DAD），可以尝试一下。

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15楼2012-11-22 22:00:08

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