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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 峰分不开，看看要不要换柱子啊？？？
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
jxnccsq: 金币+1 2012-11-23 17:45:59
如果你样品在该色谱柱上C值不是很大，换流动相对肩峰这样的分离影响不太大，主要是换柱子，改变选择性来增加分离度。换细一点颗粒的色谱柱增加的是柱效，这个跟减小流速差不多的效果，如果你的柱子柱效已经很高了，意义不太。
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11楼2012-11-22 14:05:23
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-22 21:37:33
jxnccsq: 金币+1 2012-11-23 17:46:03
我决的你这个主要的问题不在是否完全分离,而在于样品是否流出并被检出
1,首先调整流动相极性,确保你的样品流出
2 在1的前提下,样品具有紫外吸收吗?,用dad做个扫描,看最大紫外吸收波长.调整检测波长.

   然后再考虑色谱柱分离的问题,如果调整流动相后分离不好,可以考虑3.5u,
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12楼2012-11-22 14:44:23
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bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jxnccsq: 金币+1 2012-11-23 17:46:07
不要着急换柱子，先调调流动相的极性，看能不能分开，如果有效果，那可以尝试用同类型的，粒径更加小的柱子，这样子分离度会好点，不过流速最好降低点，不然可能柱压过高，冲塌就麻烦了。
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13楼2012-11-22 18:27:25
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jxnccsq: 金币+1 2012-11-23 17:46:12
用LC-MS检 或者用固相萃取技术进行富集 看会不会好点
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14楼2012-11-22 21:05:49
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bbl8

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jxnccsq: 金币+1 2012-11-23 17:46:17
感觉这是属于痕量分析的问题。首先，必要的情况下要对样品进行前处理，富集目标组分。
再说方法优化，感觉先从流动相入手比较好，梯度的选择、pH的选择等等都是可以调整的因素，改变起来比较容易，且成本比较低，不要急于更换固定相（在柱效正常的情况下）
关于检测限的问题，从灵敏度的角度来讲，可变波长检测器（VWD）要优于二极管阵列检测器（DAD），可以尝试一下。
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15楼2012-11-22 22:00:08
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l187071860

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jxnccsq: 金币+1 2012-11-23 17:46:20
我觉得可以换GC试下，GC检测线比HPLC低很多，不知道你那样品的性质，是不是大分子？高聚物？
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共同进步
16楼2012-11-22 22:58:46
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穿心莲

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
jxnccsq: 金币+1 2012-11-23 17:46:25
引用回帖:
10楼: Originally posted by zly86 at 2012-11-22 14:02:20
样品浓度大了，肩峰说不定都包进去了，看不到了...

这个可以再调节梯度，而且看三维和等高线图都可以解决这个问题啊。
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17楼2012-11-23 10:25:51
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