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jxnccsq

银虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 9.3
散金: 173
帖子: 355
在线: 251.5小时
虫号: 590620
注册: 2008-09-01
专业: 天然药物化学

[求助] 峰分不开，看看要不要换柱子啊？？？

本人在做一个品种的有毒成分限量检测，样品里该成分含量很低，用Agilent1260检，取10g样品，大概才有7-9的峰面积，用DAD的，最郁闷的还有个肩峰，供试品制备换了几个方法，还是不行，怎么办啊，峰放不开，就没法做检测限了，现在用5µ的C18，要不要换3.5µ的试试，有这方面懂些的吗，可否指点指点。。。

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1楼 2012-11-22 00:55:07

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bbl8

铁虫 (初入文坛)

应助: 8 (幼儿园)
金币: 381.4
帖子: 23
在线: 17.3小时
虫号: 2098836
注册: 2012-10-31
性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jxnccsq: 金币+1 2012-11-23 17:46:17

感觉这是属于痕量分析的问题。首先，必要的情况下要对样品进行前处理，富集目标组分。
再说方法优化，感觉先从流动相入手比较好，梯度的选择、pH的选择等等都是可以调整的因素，改变起来比较容易，且成本比较低，不要急于更换固定相（在柱效正常的情况下）
关于检测限的问题，从灵敏度的角度来讲，可变波长检测器（VWD）要优于二极管阵列检测器（DAD），可以尝试一下。