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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 计算模拟区 » 计算模拟 » 使用DSLF拟合吸附等溫線時，怎麼樣才能讓得到的參數為identifiable(參數估計值唯一)
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SAYRG

金虫 (小有名气)

[求助] 使用DSLF拟合吸附等溫線時，怎麼樣才能讓得到的參數為identifiable(參數估計值唯一)

想向大夥兒請教的是使用DSLF模型擬合等溫吸附曲線時，有無其他條件需注意？
才會使得經由擬合所得到的參數具有再現性、信度、一致性以及identifiable(參數估計值唯一)的性質。
(即只得到一組參數，而非有多組參數都可將該曲線擬合得很好的情況。)
目前只能確定限制條件之一就是所有的參數的數值都必須大於0。

在閱讀一些文獻後發現，有透過DSLF模型擬合得到參數的文獻裡，其報導參數的方式大致上有兩種。以使用DSLF模型的為例。
DSLF
Q = (q1*b1*x^n1)/(1 + b1*x^n1) + (q2*b2*x^n2)/(1 + b2*x^n2)
或
Q = (q1*b1*x^(1/n1))/(1 + b1*x^(1/n1)) + (q2*b2*x^(1/n2))/(1 + b2*x^(1/n2))
其一，直接報導使用DSLF模型擬合不同溫度時該吸附材的某氣體等溫吸附曲線所得到的參數。
溫度1  q1   b1  q2   b2   n1   n2
溫度2  q1'  b1'  q2'  b2'  n1'  n2'
溫度3  q1"  b1" q2" b2"  n1" n2"
其二，不像上頭有多組參數，只會有一組參數。
q1   b10   E1  n1
q2   b20   E2  n2
b1=b10 exp(E1/RT),  ln(b1) = ln(b10)+E/RT
b2=b20 exp(E2/RT),  ln(b2) = ln(b20)+E/RT
這兩種報導方式讓我想到兩個問題！
第一，為何會有這兩種報導方式。而第二種方式又是怎麼擬合與分析的呢？
第二，bi肯定會隨著溫度的變化而有不同，但是q1、q2就其物理意義而言，
應該不會依溫度的高低而有所變動。這兩種報導方式似乎表示著其看待參數
物理意義的角度有所不同。

而在使用DSLF擬合文獻*1(可在本樓附件一下載)中的化合物1於298K時吸附CO2的等溫吸附曲線時，無論怎麼擬合，都無法得到其*1之Table S2.所報導的參數值。而我用?磉M行擬合的軟體為Origin 8.6版。(化合物1之CO2以及N2的單組成吸附資料在本樓附件二或是可取用附件一的Table S3.，而我自己擬合的結果在本樓末)

另外有想過以下事情。
Q = (q1*b1*x^n1)/(1 + b1*x^n1) + (q2*b2*x^n2)/(1 + b2*x^n2)
或
Q = (q1*b1*x^(1/n1))/(1 + b1*x^(1/n1)) + (q2*b2*x^(1/n2))/(1 + b2*x^(1/n2))
對於同一個吸附劑在不同溫度下吸附某氣體時，會隨溫度有變化的參數應該就只有the affinity coefficients of site ：bi  (因為 bi = bi0 exp(Ei/RT) ; ln(bi) = ln(bi0)+Ei/RT )。因此將q1 q2 (或是q1 q2 n1 n2)看成共享參數，使用DSLF模型以Origin中的Global fitting功能進行擬合，依舊得不到Table S2.中化合物1吸附CO2時的DSLF參數。

因此覺得在擬合時除了所有參數都大於0之外，
或許還有其他限制條件需要考慮進?怼２艜沟糜蓴M合得到的參數具有再現性、一致性以及identifiable(參數估計值唯一)的性質。
(即只得到一組參數，而非有多組參數都可將該曲線擬合得很好的情況。)
在使用DSLF模型擬合曲線時需注意的事情與整個詳細過程想和大家請教！

*1
Enhanced CO2 Binding Affinity of a High-Uptake rht-Type Metal−Organic Framework Decorated with Acylamide Groups  
Supporting Information中的Figure S10與Table S2
http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.1021/ja110042b
CODE:
當設定所有參數都必須大於0時，使用Origin 8.6 和 1stOpt所得到的參數值如下。
化合物 1
DSLF模型：
y = q1*b1*x^(1/n1)/(1+b1*x^(1/n1))+q2*b2*x^(1/n2)/(1+b2*x^(1/n2))
CO2
R^2 ： 0.99997
qm,1： 20.277849
qm,2： 7.922582
b1：0.002920
b2：1.795165
n1：0.962457
n2：0.463622
N2
R^2 ： 0.99998
qm,1：13.574400  
qm,2：2.448918
b1：0.00012110067
b2：0.00055680903
n1：0.969860
n2：0.997805

化合物 1
DSLF模型：
y = a1*b1*x^(n1)/(1+b1*x^(n1))+a2*b2*x^(n2)/(1+b2*x^(n2))
CO2
R^2 ： 0.99997
qm,1： 20.277849
qm,2： 7.922582
b1：0.002920
b2：1.795165
n1：1.039001
n2：2.156939

N2
R^2 ： 0.99998
qm,1：13.574400  
qm,2：2.448918
b1：0.00012110067
b2：0.00055680903
n1：1.031370
n2：1.001983
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    • 2012-11-19 20:42:51, 708.53 K
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1楼2012-11-19 21:03:21
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SAYRG

金虫 (小有名气)
SAYRG: 回帖置顶 2013-01-03 17:54:14
引用回帖:
6楼: Originally posted by wyj210 at 2012-11-23 01:03:55
你说的没错，Henry's law 可以用来计算吸附热，但实际操作中很不精确。所以实验室里还是用磁悬浮天平配合量热器直接测量吸附热。

E1和E2不能直接相加，需要和q1，q2结合，算出表观吸附热。也就是site1所占比例乘 ...

不好意思，再?硐蚰阏埥桃恍﹩栴}！
不知道你對以下三篇*1, *2, *3的擬合方式、過程清不清楚？
我認為這種報導參數的方式(例如下方兩?垐D**)是蠻合理的，參數具有其物理意義，看起?�參數估計值似乎是唯一的(identifiable)。
但是我琢磨了許久，還是不太了解參數是怎麼得到的，看起?聿幌袷窃贠rigin或是1stOpt裡將模型建立好然後擬合等溫吸附曲線，似乎沒這麼簡單。
想問問你與版主的看法！
**取自*1補充資料中的Fig. S10.以及Table. S6.



*1
Mason, J.A., Sumida, K., Herm, Z.R., Krishna, R., Long, J.R., Evaluating Metal-Organic Frameworks for Post-Combustion Carbon Dioxide Capture via Temperature Swing Adsorption, Energy Environ. Sci. 4 (2011) 3030-3040.
本文摘要網頁
http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2011/EE/C1EE01720A
本文電子檔連結
http://www.science.uva.nl/resear ... EnvironSci_2011.pdf
補充資料下載位置
http://www.rsc.org/suppdata/ee/c1/c1ee01720a/c1ee01720a.pdf
或http://www.sendspace.com/file/ds79cv
等量吸附熱(isosteric heat of gas adsorption, Qst)的計算方式則在第S7至S12頁
*2
Xiang, S.C., He, Y., Zhang, Z., Wu, H., Zhou, W., Krishna, R., Chen, B., Microporous Metal-Organic Framework with Potential for Carbon Dioxide Capture at Ambient Conditions, Nature Communications 3: 954 http://dx.doi.org/doi:10.1038/ncomms1956 (2012)
本文與補充資料可?囊韵逻B結下載
http://www.science.uva.nl/resear ... ons_3_954(2012).pdf
*3
He, Y., Zhang, Z., Xiang, S., Fronczek, F.R., Krishna, R., Chen B., A robust doubly interpenetrated metal-organic framework constructed from a novel aromatic tricarboxylate for highly selective separation of small hydrocarbons, Chem. Commun. 48 (2012) 6493-6495.
本文與補充資料可?囊韵逻B結下載
http://www.science.uva.nl/resear ... mmn_2012_withSI.pdf
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7楼2012-11-29 18:32:48
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SAYRG

金虫 (小有名气)
SAYRG: 回帖置顶 2013-01-11 16:16:29
引用回帖:
2楼: Originally posted by csgt0 at 2012-11-20 11:59:07
拟合只能得到极小值，而不一定是最小值，尤其是多参数拟合。你可以采用增加限制条件，更改初值条件进行全局拟合。就是比如对参数在一定范围内分散取点当做初值进行拟合。

最近細讀*1-1~3以及Krishna Group*2裡與吸附相關的文獻後，覺得需要對多條不同溫度的等溫吸附曲線進行Global fitting(Global fitting with Parameter Sharing)*3。也認為Dual site Langmuir-Freundlich (DSLF)、Dual site Langmuir (DSL)、Langmuir-Freundlich (LF) ......等吸附模型中的Ei 值?K非先由其他方法(如Virial method、Clausius-Clapeyron method)得到，個人猜測是在Global fitting之後就會隨即獲得！
請見下列截圖與code區塊。

目前猜測整個擬合過程需要Global fitting、所有參數皆大於0、E1>E2(in dual-site model)。
另外還有不了解的地方。像是使用DSLF時，ni這個參數該不該視作共享參數？

*1-1正文中的圖2

*1-1正文中的圖3注意此圖圖說以紅線標示的部分！

*1-1正文第3034頁關於等量吸附熱的部分注意以紅線標示的部分！

*1-1補充資料中的表S6與S2注意以紅框標示的部分！這部分要與*1-1正文中的圖4紅色箭頭指向的數值?韺�
注意以紅線標示的部分！

注意以紅線標示的部分！

注意以紅線標示的部分！

*4參考資料中的圖S8注意以紅圈標示的部分！可以看出吸附模型參數中的Ei ?K非由Virial method 得到。


*1-1
Mason, J.A., Sumida, K., Herm, Z.R., Krishna, R., Long, J.R., Evaluating Metal-Organic Frameworks for Post-Combustion Carbon Dioxide Capture via Temperature Swing Adsorption, Energy Environ. Sci. 4 (2011) 3030-3040.
本文摘要網頁
http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2011/EE/C1EE01720A
本文電子檔連結
http://www.science.uva.nl/research/cr/pdf/Mason_EnergyEnvironSci_2011.pdf
補充資料下載位置
http://www.rsc.org/suppdata/ee/c1/c1ee01720a/c1ee01720a.pdf
*1-2
Xiang, S.C., He, Y., Zhang, Z., Wu, H., Zhou, W., Krishna, R., Chen, B., Microporous Metal-Organic Framework with Potential for Carbon Dioxide Capture at Ambient Conditions, Nature Communications 3: 954 http://dx.doi.org/doi:10.1038/ncomms1956 (2012)
本文與補充資料可?囊韵逻B結下載
http://www.science.uva.nl/research/cr/pdf/Xiang_NatureCommunications_3_954(2012).pdf
*1-3
He, Y., Zhang, Z., Xiang, S., Fronczek, F.R., Krishna, R., Chen B., A robust doubly interpenetrated metal-organic framework constructed from a novel aromatic tricarboxylate for highly selective separation of small hydrocarbons, Chem. Commun. 48 (2012) 6493-6495.
本文與補充資料可?囊韵逻B結下載
http://www.science.uva.nl/research/cr/pdf/He_ChemCommn_2012_withSI.pdf
*2
Krishna Group
http://www.science.uva.nl/research/cr/pdf/
*3
Global Fitting with Parameter Sharing
In Origin
http://www.originlab.com/index.aspx?go=Products/Origin/DataAnalysis/CurveFitting/GlobalFitting
http://www.originlab.com/www/helponline/Origin/en/mergedProjects/Tutorial/Tutorial/Global_Fitting.html
http://www.originlab.com/www/helponline/Origin/en/UserGuide/Global_fitting_with_parameter_sharing.html
http://www.originlab.com/index.aspx?go=Products/Origin/DataAnalysis/CurveFitting/GlobalFitting&pid=1175
In 1stOpt
在其操作手冊的第27~28頁
1stOpt使用手冊
*4
Mcdonald, T.M., D'Alessandro, D.M., Krishna, R., Long, J.R., Enhanced carbon dioxide capture upon incorporation of N,N?- dimethylethylenediamine in the metal-organic framework CuBTTri, Chemical Science, 2 (2011) 2022-2028
正文
http://www.science.uva.nl/research/cr/pdf/McDonald_ChemicalScience_2001.pdf
補充資料
http://www.rsc.org/suppdata/sc/c1/c1sc00354b/c1sc00354b.pdf
CODE:
Dual site Langmuir-Freundlich (DSLF)
Q = (q1*b1*x^n1)/(1 + b1*x^n1) + (q2*b2*x^n2)/(1 + b2*x^n2)
或
Q = (q1*b1*x^(1/n1))/(1 + b1*x^(1/n1)) + (q2*b2*x^(1/n2))/(1 + b2*x^(1/n2))
其中
b1=b10 exp(E1/RT) ;  ln(b1)=ln(b10)+E1/RT
b2=b20 exp(E1/RT) ;  ln(b2)=ln(b20)+E2/RT
b1b2=b10b20 exp((E1+E2)/RT) ; ln(b1b2)=ln(b10b20)+(E1+E2)/RT

Dual site Langmuir (DSL)
Q = (q1*b1*x)/(1 + b1*x) + (q2*b2*x)/(1 + b2*x)
其中
b1=b10 exp(E1/RT) ;  ln(b1)=ln(b10)+E1/RT
b2=b20 exp(E1/RT) ;  ln(b2)=ln(b20)+E2/RT
b1b2=b10b20 exp((E1+E2)/RT) ; ln(b1b2)=ln(b10b20)+(E1+E2)/RT

Langmuir-Freundlich (LF)
Q = (q*b*x^n)/(1 + b*x^n)
或
Q = (q*b*x^(1/n))/(1 + b*x^(1/n))
其中
b=b0 exp(E/RT) ;  ln(b)=ln(b0)+E/RT
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9楼2013-01-11 16:15:31
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SAYRG: 金币+50, ★★★很有帮助, 非常有道理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 2013-01-11 18:11:23
我上次还下了你的文献看了一会，我不是搞吸附的，但是没有看明白。以下是我的一些理解：
对应不同的温度T下，你应该有一组q关于p的数据（你的公式里是Q和x），根据这组数据，以及公式Q = (q1*b1*x)/(1 + b1*x) + (q2*b2*x)/(1 + b2*x)
可以拟合得到该T温度下对应的q1，b1，q2，b2。
然后对于不同的温度，q1和q2应该是相同的，但是b1和b2是不同的，也就是说q1和q2与T无关，b1和b2与T有关。
那么假如你有两个温度T1和T2，在拟合时应该是q1=q1(T1)=q1(T2)，q2=q2(T1)=q2(T2)作为公共参数拟合，b1(T1),b1(T2),b2(T1),b2(T2)则分别拟合。
这样拟合完了之后应该有1个q1和1个q2，2个b1,2个b2。
对应n个温度T是  1个q1和1个q2，n个b1,n个b2。
至此，q1和q2可以确定，另外还得到一组b1和一组b2（各分别与n个温度T对应）。
然后将b1和b2分别对T拟合，根据公式b=b0 exp(E/RT)。R已知，那么b0和E未知，可以拟合出来b0和E。
但是，进一步的理解，E应该是不变的，它代表的是吸附所需要的一个特征能量，所以应该是能从图中看出来的。
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SAYRG
showmethemoney
10楼2013-01-11 17:53:26
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wyj210

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
SAYRG: 金币+25, ★★★很有帮助, 感謝提供線索！ 2013-01-12 15:48:10
csgt0: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢 2013-01-14 15:06:42
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SAYRG
12楼2013-01-12 02:13:51
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感谢参与，应助指数 +1
SAYRG: 金币+5, ★有帮助, 感謝版主經驗交流！ 2012-11-20 14:46:43
拟合只能得到极小值，而不一定是最小值，尤其是多参数拟合。你可以采用增加限制条件，更改初值条件进行全局拟合。就是比如对参数在一定范围内分散取点当做初值进行拟合。
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showmethemoney
2楼2012-11-20 11:59:07
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wyj210

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
csgt0: 金币+2, 多谢应助 2012-11-21 11:27:15
SAYRG: 金币+10, ★★★很有帮助, 很有收穫！非常謝謝！ 2012-11-21 14:25:19
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SAYRG
3楼2012-11-21 00:17:30
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SAYRG

金虫 (小有名气)
★
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csgt0: 金币+1, 鼓励交流 2012-11-30 09:29:19
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyj210 at 2012-11-21 00:17:30
第一组的拟合方式是错误的，拟合的时候不同温度的q1，q2应该设为常数。除非作者声明不同温度下材料物性发生了变化。
你的另一个问题是无法拟合到文献中的参数，这很正常，多参数拟合每次的计算结果都可能不一样。如 ...

不知道能不能再向你請教一些問題？

1. " 拟合的时候不同温度的q1，q2应该设为常数 "
我個人非常同意這個看法，q1,q2應該不會隨著溫度而有變化。
    a. q1, q2是先以其他方式求得的嗎？那方式又是什麼呢？
    b. 還是在擬合過程當中將q1, q2視作共享參數，進而透過Global fitting得到？
    c. 我想了解怎麼得到q1, q2的。

2. " 比较好的方法是通过分子模拟估计吸附热等参数，确定数据可能确定范围再代入拟合。 "
    a. 目前有辦法透過維里(Virial)方程式計算零覆蓋率(zero coverage)與不同覆蓋率時的等量吸附熱(Qst, Isosteric heat or absorption of heat)。但是不知道如何推估E1和E2。可否和我說說？
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4楼2012-11-21 18:29:12
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SAYRG

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyj210 at 2012-11-21 00:17:30
第一组的拟合方式是错误的，拟合的时候不同温度的q1，q2应该设为常数。除非作者声明不同温度下材料物性发生了变化。
你的另一个问题是无法拟合到文献中的参数，这很正常，多参数拟合每次的计算结果都可能不一样。如 ...

我將目前知道一些線索就寫在下方了！
1. 所有的參數都大於0
2. 在 Single site的模型裡，b=b0 exp(E/RT) ;  ln(b)=ln(b0)+E/RT
    E是否就是吸附劑吸附某氣體於零覆蓋率時的等量吸附熱(zero-coverage isosteric heat of gas adsorption)？
    在 Dual site的模型裡，
    b1=b10 exp(E1/RT) ;  ln(b1)=ln(b10)+E1/RT
    b2=b20 exp(E1/RT) ;  ln(b2)=ln(b20)+E2/RT
    b1b2=b10b20 exp((E1+E2)/RT) ; ln(b1b2)=ln(b10b20)+(E1+E2)/RT
    E1+E2是否就是吸附劑吸附某氣體於零覆蓋率時的等量吸附熱(zero-coverage isosteric heat of gas adsorption)？
    E1和E2又是怎麼得到呢？
3. q 或是 q1, q2根據其物理意義應該不會隨著溫度變動而改變。
        a. q1, q2是先以其他方式求得的嗎？那方式又是什麼呢？
    b. 還是在擬合過程當中將q1, q2視作共享參數，進而透過Global fitting得到？

LF
Q = (q*b*x^n)/(1 + b*x^n)
或
Q = (q*b*x^(1/n))/(1 + b*x^(1/n))

b=b0 exp(E/RT) ;  ln(b)=ln(b0)+E/RT

DSLF
Q = (qm1*b1*x^n1)/(1 + b1*x^n1) + (qm2*b2*x^n2)/(1 + b2*x^n2)
或
Q = (qm1*b1*x^(1/n1))/(1 + b1*x^(1/n1)) + (qm2*b2*x^(1/n2))/(1 + b2*x^(1/n2))

    b1=b10 exp(E1/RT) ;  ln(b1)=ln(b10)+E1/RT
    b2=b20 exp(E1/RT) ;  ln(b2)=ln(b20)+E2/RT
    b1b2=b10b20 exp((E1+E2)/RT) ; ln(b1b2)=ln(b10b20)+(E1+E2)/RT

DSL
Q = (qm1*b1*x)/(1 + b1*x) + (qm2*b2*x)/(1 + b2*x)

    b1=b10 exp(E1/RT) ;  ln(b1)=ln(b10)+E1/RT
    b2=b20 exp(E1/RT) ;  ln(b2)=ln(b20)+E2/RT
    b1b2=b10b20 exp((E1+E2)/RT) ; ln(b1b2)=ln(b10b20)+(E1+E2)/RT
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5楼2012-11-22 17:13:13
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wyj210

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
csgt0: 金币+2, 谢谢 2012-11-23 09:49:12
SAYRG: 金币+5, ★★★很有帮助, 謝謝你的分享！ 2012-11-23 13:29:33
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6楼2012-11-23 01:03:55
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SAYRG

金虫 (小有名气)
嘗試了Origin 的 Global fitting之後，還是不行，會出現無法收斂(原因不清)的�?息。

但是自認為Global fitting的方向應該是沒錯的。只是還有些地方需要搞清楚！

希望熟稔此道*1的人，給予提點與建議！感謝了！
*1
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5201919&page=1#pid7
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8楼2013-01-03 18:10:34
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