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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 溶胶凝胶法制备LFP，大家是怎么防氧化的，产物纯度怎样？
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YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 溶胶凝胶法制备LFP，大家是怎么防氧化的，产物纯度怎样？

LFP相关文献看了近一年，刚刚着手用溶胶凝胶法做一下，目前只想做出较纯的，装个电池测测再决定继续不继续，前两次的XRD显示氧化较严重，各位有什么经验、意见交流一下，多谢多谢！！！
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1楼 2012-11-18 14:45:21
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jyjydd

至尊木虫 (文坛精英)
★
YangZhigao(金币+2): 谢谢参与
保护气氛煅烧
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7楼2012-11-18 15:16:58
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pfofp

至尊木虫 (职业作家)
★
YangZhigao(金币+2): 谢谢参与
烧结时惰性气氛保护
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17楼2012-11-18 15:55:31
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
YangZhigao(金币+2): 谢谢参与
http://wenku.baidu.com/view/e5d4cb2558fb770bf78a559e.html
http://wenku.baidu.com/view/75247d18227916888486d7fb.html
http://www.doc88.com/p-465113046100.html
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2676460
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YangZhigao
18楼2012-11-18 16:55:44
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YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jyjydd at 2012-11-18 15:16:58
保护气氛煅烧

就你留了字，多谢！我用的是氩气
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19楼2012-11-18 17:30:22
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YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
18楼: Originally posted by userhung at 2012-11-18 16:55:44
http://wenku.baidu.com/view/e5d4cb2558fb770bf78a559e.html
http://wenku.baidu.com/view/75247d18227916888486d7fb.html
http://www.doc88.com/p-465113046100.html
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid ...

多谢！
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20楼2012-11-18 17:32:35
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YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by pfofp at 2012-11-18 15:55:31
烧结时惰性气氛保护

氩气
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21楼2012-11-18 17:33:16
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chenghu

木虫 (著名写手)
★ ★
YangZhigao: 金币+2 2012-11-18 21:27:17
气氛炉烧
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22楼2012-11-18 17:39:45
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jiaqih

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
YangZhigao: 金币+1 2012-11-19 14:47:06
通氢氩混合气煅烧
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24楼2012-11-19 09:37:27
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jushuyuan

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
YangZhigao: 金币+1 2012-11-19 14:47:24
氩氢混合气95/5+多加碳源
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26楼2012-11-19 10:16:39
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沙丘

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
YangZhigao: 金币+2 2012-11-19 14:50:24
在配料的时候就氧化了
可以加有机碳源一起焙烧，可以一步还原
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29楼2012-11-19 13:36:26
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YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by 沙丘 at 2012-11-19 13:36:26
在配料的时候就氧化了
可以加有机碳源一起焙烧，可以一步还原

加了有机碳源，可还是氧化了，原因是管式炉漏气比较严重
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30楼2012-11-19 14:50:17
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
YangZhigao: 金币+2 2012-11-19 17:35:37
管式炉必须密封好才行，建议先做密封。
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31楼2012-11-19 15:40:07
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Tony-Yang

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
YangZhigao: 金币+3 2012-11-19 17:36:11
在一般的温度下应该是不会氧化的，会不会氧化肯定是看煅烧部分，你的惰性还原气氛保护的怎么样？
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32楼2012-11-19 15:40:36
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taoshi111

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
YangZhigao: 金币+2 2012-11-19 17:39:40
在反应时加入抗坏血酸，用作还原剂
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35楼2012-11-19 16:02:51
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YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
31楼: Originally posted by dazhi7758 at 2012-11-19 15:40:07
管式炉必须密封好才行，建议先做密封。

嗯，煅烧过程比较容易氧化
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36楼2012-11-19 17:36:00
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YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
32楼: Originally posted by Tony-Yang at 2012-11-19 15:40:36
在一般的温度下应该是不会氧化的，会不会氧化肯定是看煅烧部分，你的惰性还原气氛保护的怎么样？

我也是那么认为的，而且我还试过了，不管是凝胶还是煅烧好的材料都没有想象中的那么容易氧化。实验室条件有限，我只用了惰性气氛，管式炉漏气应该是氧化的主要原因，看来我先得治治这个管式炉
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37楼2012-11-19 17:39:22
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YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
35楼: Originally posted by taoshi111 at 2012-11-19 16:02:51
在反应时加入抗坏血酸，用作还原剂

这个方法可以试试
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38楼2012-11-19 17:40:03
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joydes

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
YangZhigao: 金币+1 2012-11-20 14:56:26
我就没烧出过纯相来，
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41楼2012-11-20 11:24:54
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YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
41楼: Originally posted by joydes at 2012-11-20 11:24:54
我就没烧出过纯相来，

估计很难
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42楼2012-11-20 14:56:45
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沙丘

银虫 (正式写手)
★ ★
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YangZhigao: 金币+1 2012-11-21 18:48:04
高温条件下几十ppm的氧气都很容易氧化
不密封好怎么能做
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45楼2012-11-21 14:29:03
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YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
45楼: Originally posted by 沙丘 at 2012-11-21 14:29:03
高温条件下几十ppm的氧气都很容易氧化
不密封好怎么能做

几百度的管式炉怎么密封效果好又使用方便呢
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46楼2012-11-21 18:48:00
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沙丘

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
46楼: Originally posted by YangZhigao at 2012-11-21 18:48:00
几百度的管式炉怎么密封效果好又使用方便呢...

有没有很纯的氮气，烧的时候一直往里面通气
调节流量应该能控制氧化速度
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47楼2012-11-22 10:04:43
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YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
47楼: Originally posted by 沙丘 at 2012-11-22 10:04:43
有没有很纯的氮气，烧的时候一直往里面通气
调节流量应该能控制氧化速度...

用的氩气
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48楼2012-11-22 10:37:28
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joydes

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
42楼: Originally posted by YangZhigao at 2012-11-20 14:56:45
估计很难...

楼主要烧出来了，求指导！
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49楼2012-11-23 11:30:39
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YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
49楼: Originally posted by joydes at 2012-11-23 11:30:39
楼主要烧出来了，求指导！...

炉子有点不给力，正在想办法中
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50楼2012-11-23 14:58:10
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空悲切的娃2楼
2012-11-18 15:07   回复  
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太阳34523楼
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but水货5楼
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