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845535042

木虫 (初入文坛)

[求助] 残留溶剂检查 三氯甲烷做溶剂

现有一原料药,检查残留溶剂,没有顶空进样器,采用直接进样法,样品在DMF和DMSO中微溶,氯仿中易溶,可以用氯仿做溶剂检查残留溶剂吗?
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快乐的前行吧
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+3, 感谢参与 2012-11-15 20:00:52
只要条件能保证氯仿不对其他待测组分造成干扰就可以了,建议楼主试一试。一般残留溶剂都是低沸物,所以选择水或DMF\DMSO等高沸点溶剂不会造成什么干扰,当然前提是要有良好的溶解性;实在选不出来就用顶空法吧,不一定要顶空进样器的,可以自己简易的做一下。
氯仿有可能造成FID火焰猝灭,这个在实验中需要注意下。
5楼2012-11-15 15:12:38
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普通回帖

ss3115

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-15 11:32:09
只要不影响其他溶剂出峰就可以
2楼2012-11-15 10:52:01
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845535042

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ss3115 at 2012-11-15 10:52:01
只要不影响其他溶剂出峰就可以

气相一般会用三氯甲烷做溶剂吗?谢谢!
快乐的前行吧
3楼2012-11-15 11:04:01
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XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
niebiao2008: 金币+1, 感谢交流 2012-11-15 13:51:51
引用回帖:
3楼: Originally posted by 845535042 at 2012-11-15 11:04:01
气相一般会用三氯甲烷做溶剂吗?谢谢!...

倒是没见过用氯仿做溶剂的,一般水溶性的样品用水溶解,水不溶性的样品用二甲亚砜或甲酰胺溶解。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2012-11-15 13:45:09
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-15 20:01:17
建议还是顶空吧......
marktigerchen
6楼2012-11-15 15:34:49
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845535042

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by marktiger at 2012-11-15 15:34:49
建议还是顶空吧......

谢谢各位老师的赐教!!

可以把样品和对照的浓度均降低5倍来检查吗
快乐的前行吧
7楼2012-11-15 16:45:05
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845535042

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by marktiger at 2012-11-15 15:34:49
建议还是顶空吧......

顶空进样,样品不全部溶解也可以吗?
有没有相关的规定啊?

之前听说“现在要求严了,不管是直接进样还是顶空进样,样品均需全部溶解”
不知道何解??
快乐的前行吧
8楼2012-11-15 16:51:44
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catwithdog

新虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 感谢参与,欢迎常来。 2012-11-18 16:41:51
Q1: 现有一原料药,检查残留溶剂,没有顶空进样器,采用直接进样法,样品在DMF和DMSO中微溶,氯仿中易溶,可以用氯仿做溶剂检查残留溶剂吗?
A1: For sure you can use. To be good for your health, you may try to set up this:

Q2: 顶空进样,样品不全部溶解也可以吗?
有没有相关的规定啊?

之前听说“现在要求严了,不管是直接进样还是顶空进样,样品均需全部溶解”
不知道何解??
A2: For headspace, you don’t need 全部溶解 your 样品. Because we can not全部溶解 your 样品, we use headspace. However, your residual solvent should全部溶解. “现在要求严了,不管是直接进样还是顶空进样,样品均需全部溶解”, I think here 样品 mean your target testing sample which is your residual solvent.
Q3: 可以把样品和对照的浓度均降低5倍来检查吗
A3: It doesn’t matter how many times you want to reduce your sample or standard concentration. You need think about your 样品 is not your real sample, is the residual solvent in your sample. As long as your residual solvent is in your linearity range, your data is valid.
9楼2012-11-16 07:33:03
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catwithdog

新虫 (初入文坛)


I am sorry I want to attch a picture, but seems not work.
10楼2012-11-16 07:39:58
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