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hyg2503

铁杆木虫 (著名写手)

应助: 119 (高中生)
金币: 15068.8
散金: 188
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帖子: 1864
在线: 530.6小时
虫号: 420018
注册: 2007-07-08
性别: GG
专业: 有机合成

[交流] 郁闷的工艺开发已有60人参与

因为有人离职，半路接手一个项目。接手时就知道这个项目很难做，心里多少有了点准备。刚开始，做了很多条件实验，开发出新的工艺，解决了最大的问题，并使得产品稳定性得到很大提高。但是没想到后面出现了溶剂残留超标，怎么搞都达不到要求，乙酸乙酯、丙酮，加热到100℃，还是不合格。原研厂的生产方式得到的产品不大稳定，原研厂的文献和我们自己的实验显示会在室温下缓慢降解，总杂定在17.3%。换了三类里面几乎能用的溶剂，但是还是不行。也想着从晶型入手，但做出来的都是无定形。各种郁闷，领导总是说会有办法的，你再好好想想，但实在是有点江郎才尽的感觉，苦逼的研发，都想换个行当重新开始了。

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1楼 2012-11-09 11:30:53

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hyg2503

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引用回帖:

45楼: Originally posted by wdgtja at 2012-11-12 20:52:19
楼主有没有试过先将产品粉碎，然后再干燥，我有个同事就这样搞的，好像是粉碎到80-100目吧，然后再干燥就有点效果了；还有楼主确定溶残的分析方法经过验证了吗，会不会是仪器或者配样溶剂的问题，或者产品不稳定，分 ...

其实是经过了研磨，虽然没有过筛网，但应该也差不多了，并且存在一个现象，75℃和100℃下干燥，溶剂残留量几乎一样的，所以应该是包埋了，分解物应该和溶剂峰不一样的，做过定位和液质