24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1068  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiaoche360

木虫 (正式写手)

[求助] 反应釜温控范围大

如题,最近做实验,溶液总体积为6mL,采用混合溶剂。反应初始,两溶剂体积比例为1:1,随着反应的进行,一种溶剂被消耗,另一种溶剂体积不变。反应前几个小时,温控仪控温很准,时间进一步延长,控温误差越来越大,与设定值相差10度。是不是跟溶剂各组分变化有关,请高人指点。急求解决方法,我在自整定的时候,该选用何种溶剂整定,才使温度控制较准。
回复此楼
不满是向上的车轮!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoche360

木虫 (正式写手)

原因已经找到,釜的壁厚以及teflon内衬厚度是导致温度上升的根本原因。
不满是向上的车轮!
8楼2012-11-12 22:55:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 反应热变化较少,一种溶剂是反应物 2012-11-08 22:01:57
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-08 22:55:15
先问一下你的溶剂体系变化这么大,对反应及后期表征没有影响吗?是什么溶剂?

我觉得也要注意你的反应是放热还是吸热。你如果有升温步骤,可以减慢升温速率试试。
签什么就是什么
2楼2012-11-08 21:54:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-09 11:15:16
6mL体积的溶剂,能够带来多大的温差,你的反应有那么大的温升嘛?
有可能是测温点热电偶取温位置问题,如果有搅拌的话,会经常抖动,再一个就是你的PID参数设定不合适,积分参数重新设置下,不懂看看说明书,没有说明书,网上搜一下,设定合理的话估计就没问题了。
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
3楼2012-11-09 11:02:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoche360

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by readytogo at 2012-11-09 11:02:31
6mL体积的溶剂,能够带来多大的温差,你的反应有那么大的温升嘛?
有可能是测温点热电偶取温位置问题,如果有搅拌的话,会经常抖动,再一个就是你的PID参数设定不合适,积分参数重新设置下,不懂看看说明书,没有说 ...

谢谢,但我觉得和热电偶取温位置没什么关系吧,热电偶已经埋在液体下了。况且,我单独用一种溶剂时,没有出现这样的问题。我再改改加热套长度以及重新整定温度稳定段。
不满是向上的车轮!
4楼2012-11-09 11:15:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 294求调剂 +7 淡然654321 2026-04-17 8/400 2026-04-17 16:36 by wutongshun
[考研] 279求调剂 +13 张番茄不炒蛋 2026-04-11 13/650 2026-04-17 10:38 by cuisz
[考研] 297,工科调剂? +4 河南农业大学-能 2026-04-14 4/200 2026-04-16 22:52 by wulijun2012
[考研] 一志愿沪9,生物学326求调剂 +9 刘墨墨 2026-04-15 9/450 2026-04-16 17:14 by 崔崔崔cccc
[基金申请] RY:中国产出的科学垃圾论文,绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 322求调剂 +8 123安康 2026-04-12 15/750 2026-04-16 11:07 by Espannnnnol
[考研] 279学硕食品专业求调剂院校 20+7 孤独的狼爱吃羊 2026-04-12 29/1450 2026-04-16 09:00 by screening
[考研] 一志愿A区211,22408 321求调剂 +6 随心所欲☆ 2026-04-15 7/350 2026-04-15 21:45 by lbsjt
[考研] 310求调剂 +16 666真好 2026-04-11 18/900 2026-04-15 13:28 by 黑科技矿业
[考研] 297工科调剂? +14 河南农业大学-能 2026-04-13 15/750 2026-04-15 13:25 by 黑科技矿业
[考研] 211本科材料化工求调剂 +19 YHLAH 2026-04-11 23/1150 2026-04-14 22:25 by fenglj492
[考研] 食品与营养(0955)271求调剂 +15 升格阿达 2026-04-12 16/800 2026-04-14 13:18 by 浮若_安生
[考研] 085600材料与化工349分求调剂 +16 李木子啊哈哈 2026-04-12 17/850 2026-04-14 09:11 by fenglj492
[考研] 290求调剂 +18 柯淮然 2026-04-12 20/1000 2026-04-13 12:56 by cyh—315
[考研] 0854调剂 +10 长弓傲 2026-04-11 11/550 2026-04-13 10:38 by wp06
[考研] 一志愿厦大0856,306求调剂 +15 Bblinging 2026-04-11 15/750 2026-04-11 22:53 by 314126402
[考研] 270求调剂 +14 杨乐369 2026-04-11 14/700 2026-04-11 20:16 by 蓝云思雨
[考研] 283求调剂 086004考英二数二 +17 那个噜子 2026-04-10 18/900 2026-04-11 16:27 by 明月此时有
[考研] 一志愿985机械学硕380求调剂 +5 关关雎鸠10 2026-04-11 5/250 2026-04-11 10:10 by 知念。A
信息提示
请填处理意见