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xiaoche360

木虫 (正式写手)

[求助] 反应釜温控范围大

如题,最近做实验,溶液总体积为6mL,采用混合溶剂。反应初始,两溶剂体积比例为1:1,随着反应的进行,一种溶剂被消耗,另一种溶剂体积不变。反应前几个小时,温控仪控温很准,时间进一步延长,控温误差越来越大,与设定值相差10度。是不是跟溶剂各组分变化有关,请高人指点。急求解决方法,我在自整定的时候,该选用何种溶剂整定,才使温度控制较准。
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不满是向上的车轮!
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 反应热变化较少,一种溶剂是反应物 2012-11-08 22:01:57
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-08 22:55:15
先问一下你的溶剂体系变化这么大,对反应及后期表征没有影响吗?是什么溶剂?

我觉得也要注意你的反应是放热还是吸热。你如果有升温步骤,可以减慢升温速率试试。
签什么就是什么
2楼2012-11-08 21:54:29
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-09 11:15:16
6mL体积的溶剂,能够带来多大的温差,你的反应有那么大的温升嘛?
有可能是测温点热电偶取温位置问题,如果有搅拌的话,会经常抖动,再一个就是你的PID参数设定不合适,积分参数重新设置下,不懂看看说明书,没有说明书,网上搜一下,设定合理的话估计就没问题了。
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
3楼2012-11-09 11:02:31
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by readytogo at 2012-11-09 11:02:31
6mL体积的溶剂,能够带来多大的温差,你的反应有那么大的温升嘛?
有可能是测温点热电偶取温位置问题,如果有搅拌的话,会经常抖动,再一个就是你的PID参数设定不合适,积分参数重新设置下,不懂看看说明书,没有说 ...

谢谢,但我觉得和热电偶取温位置没什么关系吧,热电偶已经埋在液体下了。况且,我单独用一种溶剂时,没有出现这样的问题。我再改改加热套长度以及重新整定温度稳定段。
不满是向上的车轮!
4楼2012-11-09 11:15:03
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readytogo

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瓜帅-催化剂

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【答案】应助回帖

★ ★
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 很有道理,俺也是这么想的。那麻烦问下有没有什么相对好的解决方法? 2012-11-09 16:50:16
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoche360 at 2012-11-09 11:15:03
谢谢,但我觉得和热电偶取温位置没什么关系吧,热电偶已经埋在液体下了。况且,我单独用一种溶剂时,没有出现这样的问题。我再改改加热套长度以及重新整定温度稳定段。...

你溶液太少了,有可能两种溶液一混合形成最低共沸物了,很容易蒸发。
跟加热套长度有一定关系,有可能高温时不存在等温区,波动会大点。
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
5楼2012-11-09 11:24:47
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

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【答案】应助回帖

★ ★
missu001: 金币+1, 谢谢再次回答 2012-11-09 20:30:10
xiaoche360: 金币+1, 有帮助 2012-11-09 21:02:11
引用回帖:
5楼: Originally posted by readytogo at 2012-11-09 11:24:47
你溶液太少了,有可能两种溶液一混合形成最低共沸物了,很容易蒸发。
跟加热套长度有一定关系,有可能高温时不存在等温区,波动会大点。...

加热快加长,单块加热快可以短点,空反加热至反应温度,拉反应器外部温度,寻找等温区,具体精度自己控制,工业上一般1-2°C。
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
6楼2012-11-09 17:49:38
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by readytogo at 2012-11-09 17:49:38
加热快加长,单块加热快可以短点,空反加热至反应温度,拉反应器外部温度,寻找等温区,具体精度自己控制,工业上一般1-2°C。...

非常感谢!但不太明确,能否通俗些。我用的是加热套加热,温控仪控温。今天换个高的加热套,将釜盖包上,但是仍是前三个小时控温比较理想,到第四个小时,偏差越来越大。我想对反应进行自整定,不知可不可以。
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7楼2012-11-09 21:01:21
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

原因已经找到,釜的壁厚以及teflon内衬厚度是导致温度上升的根本原因。
不满是向上的车轮!
8楼2012-11-12 22:55:01
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