应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 反应釜温控范围大
81/1返回列表
查看: 1026  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xiaoche360

木虫 (正式写手)

[求助] 反应釜温控范围大

如题，最近做实验，溶液总体积为6mL,采用混合溶剂。反应初始，两溶剂体积比例为1：1，随着反应的进行，一种溶剂被消耗，另一种溶剂体积不变。反应前几个小时，温控仪控温很准，时间进一步延长，控温误差越来越大，与设定值相差10度。是不是跟溶剂各组分变化有关，请高人指点。急求解决方法，我在自整定的时候，该选用何种溶剂整定，才使温度控制较准。
回复此楼

» 猜你喜欢
不满是向上的车轮！
1楼 2012-11-08 21:24:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 反应热变化较少，一种溶剂是反应物 2012-11-08 22:01:57
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-08 22:55:15
先问一下你的溶剂体系变化这么大，对反应及后期表征没有影响吗？是什么溶剂？

我觉得也要注意你的反应是放热还是吸热。你如果有升温步骤，可以减慢升温速率试试。
赞一下 回复此楼
签什么就是什么
2楼2012-11-08 21:54:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-09 11:15:16
6mL体积的溶剂，能够带来多大的温差，你的反应有那么大的温升嘛？
有可能是测温点热电偶取温位置问题，如果有搅拌的话，会经常抖动，再一个就是你的PID参数设定不合适，积分参数重新设置下，不懂看看说明书，没有说明书，网上搜一下，设定合理的话估计就没问题了。
赞一下 回复此楼
才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
3楼2012-11-09 11:02:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by readytogo at 2012-11-09 11:02:31
6mL体积的溶剂，能够带来多大的温差，你的反应有那么大的温升嘛？
有可能是测温点热电偶取温位置问题，如果有搅拌的话，会经常抖动，再一个就是你的PID参数设定不合适，积分参数重新设置下，不懂看看说明书，没有说 ...

谢谢，但我觉得和热电偶取温位置没什么关系吧，热电偶已经埋在液体下了。况且，我单独用一种溶剂时，没有出现这样的问题。我再改改加热套长度以及重新整定温度稳定段。
赞一下 回复此楼
不满是向上的车轮！
4楼2012-11-09 11:15:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 很有道理，俺也是这么想的。那麻烦问下有没有什么相对好的解决方法？ 2012-11-09 16:50:16
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoche360 at 2012-11-09 11:15:03
谢谢，但我觉得和热电偶取温位置没什么关系吧，热电偶已经埋在液体下了。况且，我单独用一种溶剂时，没有出现这样的问题。我再改改加热套长度以及重新整定温度稳定段。...

你溶液太少了，有可能两种溶液一混合形成最低共沸物了，很容易蒸发。
跟加热套长度有一定关系，有可能高温时不存在等温区，波动会大点。
赞一下 回复此楼
才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
5楼2012-11-09 11:24:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
missu001: 金币+1, 谢谢再次回答 2012-11-09 20:30:10
xiaoche360: 金币+1, ★有帮助 2012-11-09 21:02:11
引用回帖:
5楼: Originally posted by readytogo at 2012-11-09 11:24:47
你溶液太少了，有可能两种溶液一混合形成最低共沸物了，很容易蒸发。
跟加热套长度有一定关系，有可能高温时不存在等温区，波动会大点。...

加热快加长，单块加热快可以短点，空反加热至反应温度，拉反应器外部温度，寻找等温区，具体精度自己控制，工业上一般1-2°C。
赞一下 回复此楼
才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
6楼2012-11-09 17:49:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by readytogo at 2012-11-09 17:49:38
加热快加长，单块加热快可以短点，空反加热至反应温度，拉反应器外部温度，寻找等温区，具体精度自己控制，工业上一般1-2°C。...

非常感谢！但不太明确，能否通俗些。我用的是加热套加热，温控仪控温。今天换个高的加热套，将釜盖包上，但是仍是前三个小时控温比较理想，到第四个小时，偏差越来越大。我想对反应进行自整定，不知可不可以。
赞一下 回复此楼
不满是向上的车轮！
7楼2012-11-09 21:01:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoche360

木虫 (正式写手)
原因已经找到，釜的壁厚以及teflon内衬厚度是导致温度上升的根本原因。
赞一下 回复此楼
不满是向上的车轮！
8楼2012-11-12 22:55:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaoche360 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +18 不知道叫什么！ 2026-03-15 20/1000 2026-03-20 13:52 by danney002
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 12/600 2026-03-20 12:25 by lidianxing
[考研] 317求调剂 +4 申子申申 2026-03-19 8/400 2026-03-20 11:20 by 申子申申
[考研] 0703化学调剂 +10 妮妮ninicgb 2026-03-15 14/700 2026-03-19 22:59 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿南京理工大学085701资源与环境302分求调剂 +3 葵梓卫队 2026-03-18 5/250 2026-03-19 19:35 by 给你你注意休息
[考研] 一志愿 西北大学 ，070300化学学硕，总分287，双非一本，求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-19 3/150 2026-03-19 13:36 by houyaoxu
[考研] 346求调剂[0856] +3 WayneLim327 2026-03-16 6/300 2026-03-19 11:21 by WayneLim327
[考研] 0703化学调剂，求各位老师收留 +10 秋有木北 2026-03-14 10/500 2026-03-19 05:52 by anny19840123
[考研] 311求调剂 +4 冬十三 2026-03-18 4/200 2026-03-18 21:47 by 尽舜尧1
[考研] 【同济软件】软件（085405）考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 070300化学319求调剂 +6 锦鲤0909 2026-03-17 6/300 2026-03-18 13:22 by Iveryant
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 302求调剂 +4 小贾同学123 2026-03-15 8/400 2026-03-17 10:33 by 小贾同学123
[考研] [导师推荐]西南科技大学国防/材料导师推荐 +3 尖角小荷 2026-03-16 6/300 2026-03-16 23:21 by 尖角小荷
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭