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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 反应釜温控范围大
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

[求助] 反应釜温控范围大

如题，最近做实验，溶液总体积为6mL,采用混合溶剂。反应初始，两溶剂体积比例为1：1，随着反应的进行，一种溶剂被消耗，另一种溶剂体积不变。反应前几个小时，温控仪控温很准，时间进一步延长，控温误差越来越大，与设定值相差10度。是不是跟溶剂各组分变化有关，请高人指点。急求解决方法，我在自整定的时候，该选用何种溶剂整定，才使温度控制较准。
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不满是向上的车轮！
1楼 2012-11-08 21:24:12
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 反应热变化较少，一种溶剂是反应物 2012-11-08 22:01:57
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-08 22:55:15
先问一下你的溶剂体系变化这么大，对反应及后期表征没有影响吗？是什么溶剂？

我觉得也要注意你的反应是放热还是吸热。你如果有升温步骤，可以减慢升温速率试试。
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签什么就是什么
2楼2012-11-08 21:54:29
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-09 11:15:16
6mL体积的溶剂，能够带来多大的温差，你的反应有那么大的温升嘛？
有可能是测温点热电偶取温位置问题，如果有搅拌的话，会经常抖动，再一个就是你的PID参数设定不合适，积分参数重新设置下，不懂看看说明书，没有说明书，网上搜一下，设定合理的话估计就没问题了。
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
3楼2012-11-09 11:02:31
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by readytogo at 2012-11-09 11:02:31
6mL体积的溶剂，能够带来多大的温差，你的反应有那么大的温升嘛？
有可能是测温点热电偶取温位置问题，如果有搅拌的话，会经常抖动，再一个就是你的PID参数设定不合适，积分参数重新设置下，不懂看看说明书，没有说 ...

谢谢，但我觉得和热电偶取温位置没什么关系吧，热电偶已经埋在液体下了。况且，我单独用一种溶剂时，没有出现这样的问题。我再改改加热套长度以及重新整定温度稳定段。
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不满是向上的车轮！
4楼2012-11-09 11:15:03
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

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【答案】应助回帖

★ ★
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 很有道理，俺也是这么想的。那麻烦问下有没有什么相对好的解决方法？ 2012-11-09 16:50:16
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoche360 at 2012-11-09 11:15:03
谢谢，但我觉得和热电偶取温位置没什么关系吧，热电偶已经埋在液体下了。况且，我单独用一种溶剂时，没有出现这样的问题。我再改改加热套长度以及重新整定温度稳定段。...

你溶液太少了，有可能两种溶液一混合形成最低共沸物了，很容易蒸发。
跟加热套长度有一定关系，有可能高温时不存在等温区，波动会大点。
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
5楼2012-11-09 11:24:47
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
missu001: 金币+1, 谢谢再次回答 2012-11-09 20:30:10
xiaoche360: 金币+1, ★有帮助 2012-11-09 21:02:11
引用回帖:
5楼: Originally posted by readytogo at 2012-11-09 11:24:47
你溶液太少了，有可能两种溶液一混合形成最低共沸物了，很容易蒸发。
跟加热套长度有一定关系，有可能高温时不存在等温区，波动会大点。...

加热快加长，单块加热快可以短点，空反加热至反应温度，拉反应器外部温度，寻找等温区，具体精度自己控制，工业上一般1-2°C。
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
6楼2012-11-09 17:49:38
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by readytogo at 2012-11-09 17:49:38
加热快加长，单块加热快可以短点，空反加热至反应温度，拉反应器外部温度，寻找等温区，具体精度自己控制，工业上一般1-2°C。...

非常感谢！但不太明确，能否通俗些。我用的是加热套加热，温控仪控温。今天换个高的加热套，将釜盖包上，但是仍是前三个小时控温比较理想，到第四个小时，偏差越来越大。我想对反应进行自整定，不知可不可以。
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不满是向上的车轮！
7楼2012-11-09 21:01:21
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
原因已经找到，釜的壁厚以及teflon内衬厚度是导致温度上升的根本原因。
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不满是向上的车轮！
8楼2012-11-12 22:55:01
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