应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 反应釜温控范围大
81/1返回列表
查看: 1072  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xiaoche360

木虫 (正式写手)

[求助] 反应釜温控范围大

如题，最近做实验，溶液总体积为6mL,采用混合溶剂。反应初始，两溶剂体积比例为1：1，随着反应的进行，一种溶剂被消耗，另一种溶剂体积不变。反应前几个小时，温控仪控温很准，时间进一步延长，控温误差越来越大，与设定值相差10度。是不是跟溶剂各组分变化有关，请高人指点。急求解决方法，我在自整定的时候，该选用何种溶剂整定，才使温度控制较准。
回复此楼

» 猜你喜欢
不满是向上的车轮！
1楼 2012-11-08 21:24:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 反应热变化较少，一种溶剂是反应物 2012-11-08 22:01:57
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-08 22:55:15
先问一下你的溶剂体系变化这么大，对反应及后期表征没有影响吗？是什么溶剂？

我觉得也要注意你的反应是放热还是吸热。你如果有升温步骤，可以减慢升温速率试试。
赞一下 回复此楼
签什么就是什么
2楼2012-11-08 21:54:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-09 11:15:16
6mL体积的溶剂，能够带来多大的温差，你的反应有那么大的温升嘛？
有可能是测温点热电偶取温位置问题，如果有搅拌的话，会经常抖动，再一个就是你的PID参数设定不合适，积分参数重新设置下，不懂看看说明书，没有说明书，网上搜一下，设定合理的话估计就没问题了。
赞一下 回复此楼
才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
3楼2012-11-09 11:02:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by readytogo at 2012-11-09 11:02:31
6mL体积的溶剂，能够带来多大的温差，你的反应有那么大的温升嘛？
有可能是测温点热电偶取温位置问题，如果有搅拌的话，会经常抖动，再一个就是你的PID参数设定不合适，积分参数重新设置下，不懂看看说明书，没有说 ...

谢谢，但我觉得和热电偶取温位置没什么关系吧，热电偶已经埋在液体下了。况且，我单独用一种溶剂时，没有出现这样的问题。我再改改加热套长度以及重新整定温度稳定段。
赞一下 回复此楼
不满是向上的车轮！
4楼2012-11-09 11:15:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 很有道理，俺也是这么想的。那麻烦问下有没有什么相对好的解决方法？ 2012-11-09 16:50:16
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoche360 at 2012-11-09 11:15:03
谢谢，但我觉得和热电偶取温位置没什么关系吧，热电偶已经埋在液体下了。况且，我单独用一种溶剂时，没有出现这样的问题。我再改改加热套长度以及重新整定温度稳定段。...

你溶液太少了，有可能两种溶液一混合形成最低共沸物了，很容易蒸发。
跟加热套长度有一定关系，有可能高温时不存在等温区，波动会大点。
赞一下 回复此楼
才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
5楼2012-11-09 11:24:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
missu001: 金币+1, 谢谢再次回答 2012-11-09 20:30:10
xiaoche360: 金币+1, ★有帮助 2012-11-09 21:02:11
引用回帖:
5楼: Originally posted by readytogo at 2012-11-09 11:24:47
你溶液太少了，有可能两种溶液一混合形成最低共沸物了，很容易蒸发。
跟加热套长度有一定关系，有可能高温时不存在等温区，波动会大点。...

加热快加长，单块加热快可以短点，空反加热至反应温度，拉反应器外部温度，寻找等温区，具体精度自己控制，工业上一般1-2°C。
赞一下 回复此楼
才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
6楼2012-11-09 17:49:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by readytogo at 2012-11-09 17:49:38
加热快加长，单块加热快可以短点，空反加热至反应温度，拉反应器外部温度，寻找等温区，具体精度自己控制，工业上一般1-2°C。...

非常感谢！但不太明确，能否通俗些。我用的是加热套加热，温控仪控温。今天换个高的加热套，将釜盖包上，但是仍是前三个小时控温比较理想，到第四个小时，偏差越来越大。我想对反应进行自整定，不知可不可以。
赞一下 回复此楼
不满是向上的车轮！
7楼2012-11-09 21:01:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoche360

木虫 (正式写手)
原因已经找到，釜的壁厚以及teflon内衬厚度是导致温度上升的根本原因。
赞一下 回复此楼
不满是向上的车轮！
8楼2012-11-12 22:55:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaoche360 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿A区211，22408 321求调剂 +7 随心所欲☆ 2026-04-15 8/400 2026-04-21 08:22 by Equinoxhua
[考研] 295分求调剂 +6 ?要上岸? 2026-04-17 6/300 2026-04-21 08:18 by Equinoxhua
[论文投稿] 期刊推荐 +3 材料研究生 2026-04-15 5/250 2026-04-20 16:02 by 豆豆7758
[考研] 337求调剂 +3 jyz04 2026-04-18 3/150 2026-04-20 12:24 by 研可安
[考博] 申博/考博 +4 啃面包的小书虫 2026-04-17 5/250 2026-04-20 10:47 by YuY66
[考博] 申博 +3 Xyyx. 2026-04-18 3/150 2026-04-20 10:44 by YuY66
[考研] 求计算机方向调剂 +3 Toffee2 2026-04-16 6/300 2026-04-19 22:37 by ll叶
[考研] 通信工程求调剂！！！ +7 zlb770521 2026-04-14 7/350 2026-04-19 20:56 by Equinoxhua
[考研] 297，工科调剂? +11 河南农业大学-能 2026-04-14 11/550 2026-04-19 20:07 by Equinoxhua
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 291求调剂 +11 关忆北. 2026-04-14 11/550 2026-04-19 17:16 by 中豫男
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 13/650 2026-04-19 16:50 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[考研] 307中医考研调剂 +9 于以采蘩 2026-04-14 9/450 2026-04-19 08:41 by 烟雨流涯
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 297，工科调剂? +5 河南农业大学-能 2026-04-14 5/250 2026-04-18 15:17 by Equinoxhua
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭