应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何调节色谱条件，使主峰到基线上
61/1返回列表
查看: 600  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

罗海

银虫 (小有名气)

[交流] 如何调节色谱条件，使主峰到基线上

各位大师们:

我最近在做一中药，记过发现主峰老是不到基线，分离度都还可以，我的色谱条件是已腈和0.1%甲酸溶液，梯度洗脱B%范围：0-20分钟，12%-35%，BDSC18柱，1.0流速。是我找的一篇文献条件，图谱如下
我想问一下：
1.像这样的图谱申报，省局和CDE会不会认可
2.有没有什么建议，能把主药峰到基线上。（主药峰是12.5后面的那个峰） 非常感谢！

69913138.snap[1].jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-11-08 16:47:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanhangboy

金虫 (正式写手)
★ ★
罗海(金币+1): 谢谢参与
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-11-08 19:55:44
调节一下梯度看看，让梯度变得缓和一点。
赞一下 回复此楼
2楼2012-11-08 19:40:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刻舟求剑

新虫 (小有名气)
★ ★
罗海(金币+1): 谢谢参与
marktiger: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来。 2012-11-09 08:56:10
用下面的方法调节流动相试试
流动相A：乙腈-0.1%甲酸溶液（95：5）
流动相B：乙腈-0.1%甲酸溶液（5：95）

如果不行的话，再试试
流动相A：乙腈-0.1%甲酸溶液（90：10）
流动相B：乙腈-0.1%甲酸溶液（10：90）

如果还不行，再调节一下梯度，让梯度变得缓一点
赞一下 回复此楼
3楼2012-11-09 08:43:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

罗海

银虫 (小有名气)
非常感谢楼上两位大师的指点。我尝试过5%的乙腈，5%-20% 20min， 还是不到基线上，只是把前面的几个杂质分开些，主峰出峰时间达到22分钟，在主药峰后面还有很多杂质。要是乙腈浓度太小整个实验时间非常长。以现在这个条件都要三十分钟。所以现在的问题主药不是到基线上了。是想问一下像这样的图谱省报国家局认不认可。有没有哪位大师以前做过类似的图谱。
赞一下 回复此楼
4楼2012-11-09 14:19:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
罗海(金币+1): 谢谢参与
省局一般不做技术评价

楼主这个如果是测定那个物质的含量，通过收率验证的话，问题不大
赞一下 回复此楼
5楼2012-11-09 14:24:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

罗海

银虫 (小有名气)
哦  我是要打算先做一下回收验证的，谢谢
赞一下 回复此楼
6楼2012-11-09 16:23:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 罗海 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭