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罗海

银虫 (小有名气)


[交流] 如何调节色谱条件,使主峰到基线上

各位大师们:

我最近在做一中药,记过发现主峰老是不到基线,分离度都还可以,我的色谱条件是已腈和0.1%甲酸溶液,梯度洗脱B%范围:0-20分钟,12%-35%,BDSC18柱,1.0流速。是我找的一篇文献条件,图谱如下
我想问一下:
1.像这样的图谱申报,省局和CDE会不会认可
2.有没有什么建议,能把主药峰到基线上。(主药峰是12.5后面的那个峰) 非常感谢!

69913138.snap[1].jpg
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yuanhangboy

金虫 (正式写手)


★ ★
罗海(金币+1): 谢谢参与
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-11-08 19:55:44
调节一下梯度看看,让梯度变得缓和一点。
2楼2012-11-08 19:40:18
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刻舟求剑

新虫 (小有名气)


★ ★
罗海(金币+1): 谢谢参与
marktiger: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来。 2012-11-09 08:56:10
用下面的方法调节流动相试试
流动相A:乙腈-0.1%甲酸溶液(95:5)
流动相B:乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95)

如果不行的话,再试试
流动相A:乙腈-0.1%甲酸溶液(90:10)
流动相B:乙腈-0.1%甲酸溶液(10:90)

如果还不行,再调节一下梯度,让梯度变得缓一点
3楼2012-11-09 08:43:53
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罗海

银虫 (小有名气)


非常感谢楼上两位大师的指点。我尝试过5%的乙腈,5%-20% 20min, 还是不到基线上,只是把前面的几个杂质分开些,主峰出峰时间达到22分钟,在主药峰后面还有很多杂质。要是乙腈浓度太小整个实验时间非常长。以现在这个条件都要三十分钟。所以现在的问题主药不是到基线上了。是想问一下像这样的图谱省报国家局认不认可。有没有哪位大师以前做过类似的图谱。
4楼2012-11-09 14:19:45
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)



罗海(金币+1): 谢谢参与
省局一般不做技术评价

楼主这个如果是测定那个物质的含量,通过收率验证的话,问题不大
5楼2012-11-09 14:24:49
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罗海

银虫 (小有名气)


哦  我是要打算先做一下回收验证的,谢谢
6楼2012-11-09 16:23:16
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