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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何调节色谱条件，使主峰到基线上
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罗海

银虫 (小有名气)

[交流] 如何调节色谱条件，使主峰到基线上

各位大师们:

我最近在做一中药，记过发现主峰老是不到基线，分离度都还可以，我的色谱条件是已腈和0.1%甲酸溶液，梯度洗脱B%范围：0-20分钟，12%-35%，BDSC18柱，1.0流速。是我找的一篇文献条件，图谱如下
我想问一下：
1.像这样的图谱申报，省局和CDE会不会认可
2.有没有什么建议，能把主药峰到基线上。（主药峰是12.5后面的那个峰） 非常感谢！

69913138.snap[1].jpg
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1楼 2012-11-08 16:47:44
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yuanhangboy

金虫 (正式写手)
★ ★
罗海(金币+1): 谢谢参与
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-11-08 19:55:44
调节一下梯度看看，让梯度变得缓和一点。
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2楼2012-11-08 19:40:18
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刻舟求剑

新虫 (小有名气)
★ ★
罗海(金币+1): 谢谢参与
marktiger: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来。 2012-11-09 08:56:10
用下面的方法调节流动相试试
流动相A：乙腈-0.1%甲酸溶液（95：5）
流动相B：乙腈-0.1%甲酸溶液（5：95）

如果不行的话，再试试
流动相A：乙腈-0.1%甲酸溶液（90：10）
流动相B：乙腈-0.1%甲酸溶液（10：90）

如果还不行，再调节一下梯度，让梯度变得缓一点
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3楼2012-11-09 08:43:53
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罗海

银虫 (小有名气)
非常感谢楼上两位大师的指点。我尝试过5%的乙腈，5%-20% 20min， 还是不到基线上，只是把前面的几个杂质分开些，主峰出峰时间达到22分钟，在主药峰后面还有很多杂质。要是乙腈浓度太小整个实验时间非常长。以现在这个条件都要三十分钟。所以现在的问题主药不是到基线上了。是想问一下像这样的图谱省报国家局认不认可。有没有哪位大师以前做过类似的图谱。
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4楼2012-11-09 14:19:45
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
罗海(金币+1): 谢谢参与
省局一般不做技术评价

楼主这个如果是测定那个物质的含量，通过收率验证的话，问题不大
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5楼2012-11-09 14:24:49
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罗海

银虫 (小有名气)
哦  我是要打算先做一下回收验证的，谢谢
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6楼2012-11-09 16:23:16
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