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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

[求助] GC 温度条件选择

新手,想了解GC(TCD检测器, 填充柱)温度条件应该怎么选择。
看到一种说法是进样口温度应高于柱温30~50℃,检测器温度应高于柱温20~30℃;又看到一种说法检测器温度应稍高于柱温。到底应该怎么选择啊?
我要测的是正丁醇-正辛醇-水(沸点分别是117.7℃,195℃  ,100℃),请专业点儿的给推荐一下吧~厂家说柱子最高温度在280~300℃,是各个温度都要低于这个值吗?还有,热丝温度要设多少合适呢?
相差近100℃,算是沸点很宽的混合物吗,是要恒温法还是程序升温法测定啊?
TCD可以做标准曲线吗?是这三种组分要分别做一条吗?是工作站自己可以做还是要自己单独做啊?
好多问题~~先谢谢各位啦
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petersa200

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-11-09 09:38:50
大西瓜312: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-11-13 17:34:45
1.进样口要保证进样能够完全气化,所以温度一定要高于你进的所有样沸点,并低于检测器最高温度限制。
2.柱温在有载气的带动下可以不需要高过所有的样品的沸点,一般选择几个样品沸点的中间值。柱温不能高于最高温度,可以在稍低的温度进行老化处理。
3.检测器一般选择和进样口温度相同或者略高于进样口。
4.都是有机物干嘛要选择tcd检测器,fid不挺好的嘛
2楼2012-11-09 09:31:51
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whm0451

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
温度条件的选择,沸点不很宽,恒温法就可以,温度选择依照楼上说的就可以。TCD可以做标准曲线的,是这三种组分做混合标准曲线救可以啦
小屁熊
3楼2012-11-09 11:27:49
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by whm0451 at 2012-11-09 11:27:49
温度条件的选择,沸点不很宽,恒温法就可以,温度选择依照楼上说的就可以。TCD可以做标准曲线的,是这三种组分做混合标准曲线救可以啦

我就是想问这个相差100℃的算是沸点很宽吗?用恒温法可以吗?
三种组分怎么做混合标准曲线啊,能不能举个例子?
谢谢啦!!!
4楼2012-11-12 10:50:08
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by petersa200 at 2012-11-09 09:31:51
1.进样口要保证进样能够完全气化,所以温度一定要高于你进的所有样沸点,并低于检测器最高温度限制。
2.柱温在有载气的带动下可以不需要高过所有的样品的沸点,一般选择几个样品沸点的中间值。柱温不能高于最高温度 ...

因为想检测出水的量,而且实验室刚好有TCD检测器,于是就决定用这个了。
那我初始选择:柱温200℃,进样口220℃,检测器230℃。这样可以吗?
5楼2012-11-12 10:52:50
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petersa200

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 大西瓜312 at 2012-11-12 10:52:50
因为想检测出水的量,而且实验室刚好有TCD检测器,于是就决定用这个了。
那我初始选择:柱温200℃,进样口220℃,检测器230℃。这样可以吗?...

进样口和检测器温度可以,柱温你试试,分不开的话可以降低柱温看看。
6楼2012-11-12 11:29:54
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
大西瓜312: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-11-13 17:33:58
引用回帖:
5楼: Originally posted by 大西瓜312 at 2012-11-12 10:52:50
因为想检测出水的量,而且实验室刚好有TCD检测器,于是就决定用这个了。
那我初始选择:柱温200℃,进样口220℃,检测器230℃。这样可以吗?...

建议,进样口设置250度;
柱温可以比现在低点,否则水分出峰太快(不知道你的色谱柱情况,仅一般情况而言),具体可以根据实际分离情况定,在保证分离的前提下时间最短的温度为柱温最好;
TCD检测器灵敏度受多种因素影响,其中池体温度高则灵敏度低,因此建议在不污染TCD的情况下温度低些,150度可以试试。
若可以,柱温采用程序升温更好。
7楼2012-11-12 13:49:37
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
大西瓜312: 金币+2, 有帮助 2012-11-13 17:34:14
TCD当然可以做标准曲线,任何检测器都可以;
可以同时做,也可以分别作,当然是同时做好了,方便省事;
是工作站还是自己,取决于你的工作站功能,若工作站允许当然是用工作站好了。
8楼2012-11-12 13:55:56
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by petersa200 at 2012-11-12 11:29:54
进样口和检测器温度可以,柱温你试试,分不开的话可以降低柱温看看。...

谢谢啦,试试看
9楼2012-11-12 15:03:06
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-12 13:49:37
建议,进样口设置250度;
柱温可以比现在低点,否则水分出峰太快(不知道你的色谱柱情况,仅一般情况而言),具体可以根据实际分离情况定,在保证分离的前提下时间最短的温度为柱温最好;
TCD检测器灵敏度受多种 ...

好的多谢!!!
10楼2012-11-13 17:33:44
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