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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

[求助] GC 温度条件选择

新手,想了解GC(TCD检测器, 填充柱)温度条件应该怎么选择。
看到一种说法是进样口温度应高于柱温30~50℃,检测器温度应高于柱温20~30℃;又看到一种说法检测器温度应稍高于柱温。到底应该怎么选择啊?
我要测的是正丁醇-正辛醇-水(沸点分别是117.7℃,195℃  ,100℃),请专业点儿的给推荐一下吧~厂家说柱子最高温度在280~300℃,是各个温度都要低于这个值吗?还有,热丝温度要设多少合适呢?
相差近100℃,算是沸点很宽的混合物吗,是要恒温法还是程序升温法测定啊?
TCD可以做标准曲线吗?是这三种组分要分别做一条吗?是工作站自己可以做还是要自己单独做啊?
好多问题~~先谢谢各位啦
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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大西瓜312: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-11-13 17:33:58
引用回帖:
5楼: Originally posted by 大西瓜312 at 2012-11-12 10:52:50
因为想检测出水的量,而且实验室刚好有TCD检测器,于是就决定用这个了。
那我初始选择:柱温200℃,进样口220℃,检测器230℃。这样可以吗?...

建议,进样口设置250度;
柱温可以比现在低点,否则水分出峰太快(不知道你的色谱柱情况,仅一般情况而言),具体可以根据实际分离情况定,在保证分离的前提下时间最短的温度为柱温最好;
TCD检测器灵敏度受多种因素影响,其中池体温度高则灵敏度低,因此建议在不污染TCD的情况下温度低些,150度可以试试。
若可以,柱温采用程序升温更好。
7楼2012-11-12 13:49:37
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
大西瓜312: 金币+2, 有帮助 2012-11-13 17:34:14
TCD当然可以做标准曲线,任何检测器都可以;
可以同时做,也可以分别作,当然是同时做好了,方便省事;
是工作站还是自己,取决于你的工作站功能,若工作站允许当然是用工作站好了。
8楼2012-11-12 13:55:56
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