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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC 温度条件选择
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

[求助] GC 温度条件选择

新手，想了解GC（TCD检测器， 填充柱）温度条件应该怎么选择。
看到一种说法是进样口温度应高于柱温30~50℃，检测器温度应高于柱温20~30℃；又看到一种说法检测器温度应稍高于柱温。到底应该怎么选择啊？
我要测的是正丁醇-正辛醇-水（沸点分别是117.7℃，195℃  ，100℃），请专业点儿的给推荐一下吧~厂家说柱子最高温度在280~300℃，是各个温度都要低于这个值吗？还有，热丝温度要设多少合适呢？
相差近100℃，算是沸点很宽的混合物吗，是要恒温法还是程序升温法测定啊？
TCD可以做标准曲线吗？是这三种组分要分别做一条吗？是工作站自己可以做还是要自己单独做啊？
好多问题~~先谢谢各位啦
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1楼 2012-11-08 15:45:47
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whm0451

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
温度条件的选择，沸点不很宽，恒温法就可以，温度选择依照楼上说的就可以。TCD可以做标准曲线的，是这三种组分做混合标准曲线救可以啦
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小屁熊
3楼2012-11-09 11:27:49
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petersa200

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-09 09:38:50
大西瓜312: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-11-13 17:34:45
1.进样口要保证进样能够完全气化，所以温度一定要高于你进的所有样沸点，并低于检测器最高温度限制。
2.柱温在有载气的带动下可以不需要高过所有的样品的沸点，一般选择几个样品沸点的中间值。柱温不能高于最高温度，可以在稍低的温度进行老化处理。
3.检测器一般选择和进样口温度相同或者略高于进样口。
4.都是有机物干嘛要选择tcd检测器，fid不挺好的嘛
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2楼2012-11-09 09:31:51
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by whm0451 at 2012-11-09 11:27:49
温度条件的选择，沸点不很宽，恒温法就可以，温度选择依照楼上说的就可以。TCD可以做标准曲线的，是这三种组分做混合标准曲线救可以啦

我就是想问这个相差100℃的算是沸点很宽吗?用恒温法可以吗？
三种组分怎么做混合标准曲线啊，能不能举个例子？
谢谢啦！！！
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4楼2012-11-12 10:50:08
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by petersa200 at 2012-11-09 09:31:51
1.进样口要保证进样能够完全气化，所以温度一定要高于你进的所有样沸点，并低于检测器最高温度限制。
2.柱温在有载气的带动下可以不需要高过所有的样品的沸点，一般选择几个样品沸点的中间值。柱温不能高于最高温度 ...

因为想检测出水的量，而且实验室刚好有TCD检测器，于是就决定用这个了。
那我初始选择：柱温200℃，进样口220℃，检测器230℃。这样可以吗？
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5楼2012-11-12 10:52:50
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