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ffqiao

金虫 (小有名气)

[求助] 苯甲醇氧化求助

被老师强烈鄙视了,顿时觉得很对不住老师啊!速度找高人指点一下!
催化苯甲醇含O气氛下氧化,目标生成苯甲醛,副产物有可能为苯甲酸,苯甲酸苄脂,甲苯……这是前提
苯甲醇,苯甲醛,甲苯,沸点较低,GC出峰,可以计算转化率和产率。苯甲酸沸点249°,柱温升到最高240,延长一下保留时间,也能出峰确认。但苯甲酸苄脂沸点324°,在GC上出不了峰,本人也亲自拿了标样苯甲酸苄脂确认了一下,确实没有出峰,然后,看了下文献,人家说“Only the products listed were detected , other eventual products were not detected or were out of the detection limit of GC-MS ”,确实本人认为没法用GC测出含量来,就此搁置了。
突然今天,老师问起苯甲酸苄脂的含量来,答了句GC测不出来,然后被老师很无情的鄙视了一番,本人也感到惭愧,治学很不严谨啊,不能说测不出来就不想办法啊,苯甲醇转化率100%,产率60%,剩下的去哪了呢?怎么说也得算出这些副产物的产率啊!
所以在此请教做过苯甲醇氧化的高人,苯甲酸苄脂的产率怎么测呢?
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骚年,加油啊
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dong314

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来 2012-11-07 09:18:06
ffqiao: 金币+5, 有帮助 2012-11-08 16:06:00
你确定生成苯甲酸苄脂了?好的催化剂需要好的选择性,你一种催化剂,生成了好多种产物是不行的,你有可能就没有生成它。你的转化率100%,产率60%,怎么算的,怎么用气相色谱算,我很怀疑你是不是算错了。
2楼2012-11-07 09:07:44
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-07 10:54:49
ffqiao: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-11-08 16:05:18
转化率100%,收率只有60%,催化剂的选择性不好,苯甲酸苄脂估计要换一个柱子吧,
3楼2012-11-07 10:18:55
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wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-07 10:54:57
ffqiao: 金币+5, 有帮助 2012-11-08 16:05:47
产率=转化率*选择性,按照你说的苯甲醇都反应没了,除了苯甲醛又没有其它峰,选择性从何而来?还有你都用的什么催化剂,会不会发生了深度氧化?
桃李不言,下自成蹊。
4楼2012-11-07 10:36:12
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