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ffqiao

金虫 (小有名气)

[求助] 小虫求助苯甲醇氧化

刚接触苯甲醇氧化,请问怎么从气相上看出苯甲酸的出峰呢?苯甲醛有液体,混于甲苯后出峰明显,苯甲酸是固体,(有液体么?)难道也是溶于甲苯?但是我溶进去貌似气相上没有出峰啊,量太小?我也试了量稍微多的啊,仍然没有啊!难道……额,量太大,我想固体溶进去会不会把气相整坏呢……各种小心啊……求哪位高人给个解释……先谢谢了……
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骚年,加油啊
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HONEYSUSU

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by HONEYSUSU at 2012-05-17 15:55:08:
楼主问的太凌乱了,读了几遍,也没搞懂到底问什么……

苯甲酸的峰很好确认的……你的终温设的太高,可能导致基线不稳。终温200,初温100,10°/min,配苯甲酸乙醇溶液,苯甲酸的峰型也很特别。

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完成三件事……
8楼2012-05-21 14:40:35
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普通回帖

HONEYSUSU

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ffqiao: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-05-29 10:10:44
楼主问的太凌乱了,读了几遍,也没搞懂到底问什么……
完成三件事……
2楼2012-05-17 15:55:08
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ffqiao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by HONEYSUSU at 2012-05-17 15:55:08:
楼主问的太凌乱了,读了几遍,也没搞懂到底问什么……

纠结了,见谅,简言之,就是怎么确定苯甲酸的 出峰位置?
骚年,加油啊
3楼2012-05-18 09:10:15
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flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ffqiao: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-05-18 14:56:43
也许是真的没有苯甲酸呢,说明你的反应选择性好啊!
虽然苯甲酸在常温下是固体,但肯定溶于甲苯的,苯甲酸的沸点(249度)要比苯甲醛和苯甲醇大,在气相色谱峰的位置很靠后的,你程序升温有没有设置好啊?终温到没到250度?

[ Last edited by flylrh on 2012-5-18 at 09:26 ]
推倒一世之智勇,开拓万古之心胸
4楼2012-05-18 09:24:30
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ffqiao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by flylrh at 2012-05-18 09:24:30:
也许是真的没有苯甲酸呢,说明你的反应选择性好啊!
虽然苯甲酸在常温下是固体,但肯定溶于甲苯的,苯甲酸的沸点(249度)要比苯甲醛和苯甲醇大,在气相色谱峰的位置很靠后的,你程序升温有没有设置好啊?终温到 ...

终温是到250的,又看了看,250之前貌似有一个小峰出现了,但基线这块都向上走了,而且此峰还没有一些杂质峰强,是不是我苯甲酸量有点少了?苯甲酸我计算的浓度在10-5……
骚年,加油啊
5楼2012-05-18 10:06:54
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flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist

ffqiao: 回帖置顶 2012-05-18 14:55:58
ffqiao: 取消置顶 2012-05-18 14:56:18
终温你可以设在280,你可以加大进样量看看情况如何
推倒一世之智勇,开拓万古之心胸
6楼2012-05-18 10:51:03
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shisong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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ffqiao: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-05-18 14:57:02
延长时间,苯甲酸的出峰慢,尾巴拖的长,另外与你的柱子有关。
楼主可以先配一个苯甲酸的溶液,找到出峰的位置。
7楼2012-05-18 11:27:28
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dong314

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-28 11:59:50
ffqiao: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-11-08 21:27:07
苯甲酸虽然不溶于甲苯,但是它溶于苯甲醇和苯甲醛,所以你的体系如果产生了苯甲酸,是可以溶解的,其次,你的柱温不要调的太高,不能280以上,不能超过你的色谱柱的最高使用温度,这样你的色谱柱就报废了。比色谱柱最高温度低十度就可以使苯甲酸出峰,具体出峰顺序是:甲苯(1.5分钟后)苯甲醛(1分钟后)苯甲醇(8分钟后)苯甲酸。你可以配一组甲苯4g:苯甲醇2g:苯甲醛2g苯甲酸2g的溶液试试
9楼2012-10-28 10:59:12
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wangjia11s

木虫 (正式写手)

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引用回帖:
8楼: Originally posted by HONEYSUSU at 2012-05-21 14:40:35
苯甲酸的峰很好确认的……你的终温设的太高,可能导致基线不稳。终温200,初温100,10°/min,配苯甲酸乙醇溶液,苯甲酸的峰型也很特别。...

你说的峰型很特别是什么意思?而且,如果用乙醇做溶剂的话,实际反应后苯甲酸和乙醇的反应会不会导致对苯甲酸的定量的不准?我也是新手,希望你多赐教 啊
10楼2013-09-29 08:15:17
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