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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 小虫求助苯甲醇氧化
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ffqiao

金虫 (小有名气)

[求助] 小虫求助苯甲醇氧化

刚接触苯甲醇氧化，请问怎么从气相上看出苯甲酸的出峰呢？苯甲醛有液体，混于甲苯后出峰明显，苯甲酸是固体，(有液体么？）难道也是溶于甲苯？但是我溶进去貌似气相上没有出峰啊，量太小？我也试了量稍微多的啊，仍然没有啊！难道……额，量太大，我想固体溶进去会不会把气相整坏呢……各种小心啊……求哪位高人给个解释……先谢谢了……
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骚年，加油啊
1楼 2012-05-15 22:08:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

HONEYSUSU

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by HONEYSUSU at 2012-05-17 15:55:08:
楼主问的太凌乱了，读了几遍，也没搞懂到底问什么……

苯甲酸的峰很好确认的……你的终温设的太高，可能导致基线不稳。终温200，初温100，10°/min，配苯甲酸乙醇溶液，苯甲酸的峰型也很特别。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

wangjia11s
完成三件事……
8楼2012-05-21 14:40:35
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普通回帖

HONEYSUSU

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ffqiao: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-05-29 10:10:44
楼主问的太凌乱了，读了几遍，也没搞懂到底问什么……
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完成三件事……
2楼2012-05-17 15:55:08
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ffqiao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by HONEYSUSU at 2012-05-17 15:55:08:
楼主问的太凌乱了，读了几遍，也没搞懂到底问什么……

纠结了，见谅，简言之，就是怎么确定苯甲酸的 出峰位置？
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骚年，加油啊
3楼2012-05-18 09:10:15
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flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ffqiao: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-05-18 14:56:43
也许是真的没有苯甲酸呢，说明你的反应选择性好啊！
虽然苯甲酸在常温下是固体，但肯定溶于甲苯的，苯甲酸的沸点（249度）要比苯甲醛和苯甲醇大，在气相色谱峰的位置很靠后的，你程序升温有没有设置好啊？终温到没到250度？

[ Last edited by flylrh on 2012-5-18 at 09:26 ]
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推倒一世之智勇，开拓万古之心胸
4楼2012-05-18 09:24:30
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ffqiao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by flylrh at 2012-05-18 09:24:30:
也许是真的没有苯甲酸呢，说明你的反应选择性好啊！
虽然苯甲酸在常温下是固体，但肯定溶于甲苯的，苯甲酸的沸点（249度）要比苯甲醛和苯甲醇大，在气相色谱峰的位置很靠后的，你程序升温有没有设置好啊？终温到 ...

终温是到250的，又看了看，250之前貌似有一个小峰出现了，但基线这块都向上走了，而且此峰还没有一些杂质峰强，是不是我苯甲酸量有点少了？苯甲酸我计算的浓度在10-5……
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骚年，加油啊
5楼2012-05-18 10:06:54
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flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist
ffqiao: 回帖置顶 2012-05-18 14:55:58
ffqiao: 取消置顶 2012-05-18 14:56:18
终温你可以设在280，你可以加大进样量看看情况如何
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推倒一世之智勇，开拓万古之心胸
6楼2012-05-18 10:51:03
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shisong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ffqiao: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-05-18 14:57:02
延长时间，苯甲酸的出峰慢，尾巴拖的长，另外与你的柱子有关。
楼主可以先配一个苯甲酸的溶液，找到出峰的位置。
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7楼2012-05-18 11:27:28
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dong314

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-28 11:59:50
ffqiao: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-11-08 21:27:07
苯甲酸虽然不溶于甲苯，但是它溶于苯甲醇和苯甲醛，所以你的体系如果产生了苯甲酸，是可以溶解的，其次，你的柱温不要调的太高，不能280以上，不能超过你的色谱柱的最高使用温度，这样你的色谱柱就报废了。比色谱柱最高温度低十度就可以使苯甲酸出峰，具体出峰顺序是：甲苯（1.5分钟后）苯甲醛（1分钟后）苯甲醇（8分钟后)苯甲酸。你可以配一组甲苯4g:苯甲醇2g：苯甲醛2g苯甲酸2g的溶液试试
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9楼2012-10-28 10:59:12
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wangjia11s

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by HONEYSUSU at 2012-05-21 14:40:35
苯甲酸的峰很好确认的……你的终温设的太高，可能导致基线不稳。终温200，初温100，10°/min，配苯甲酸乙醇溶液，苯甲酸的峰型也很特别。...

你说的峰型很特别是什么意思？而且，如果用乙醇做溶剂的话，实际反应后苯甲酸和乙醇的反应会不会导致对苯甲酸的定量的不准？我也是新手，希望你多赐教 啊
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10楼2013-09-29 08:15:17
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