24小时热门版块排行榜    

查看: 4764  |  回复: 10

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 做热重(tga)时为什么要加氮气或者氩气保护呢

1.做热重(tga)时为什么要加氮气或者氩气保护呢?
2.我是做mof 的,在氮气保护下做热重,得出一个除去客体水分子和配位水分子的平台的温度在200到400之前。但是事实上,我用烘箱加热到180摄氏度再做粉末就没有峰了,是不是框架坍塌了呢?
3.如果是的话,这种情况有什么方法除水?
4.我现在有想在没有气体保护的情况下做热重,如果得到平台,那个温度就是除水的温度了,不知道可不可行?

tga.gif
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wrahb

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+18 2012-11-06 19:57:54
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-07 18:49:36
我觉得第一个是要在惰性气氛下加热,要不MOF就被氧化坍塌了。
第二个,从你的图上看,除水的温度应该在从开始到180度左右。这一段图上的失重就是失去的水。200-400是骨架稳定的温度范围,400度以后就开始坍塌了。
第三个,可以把晶体泡在低沸点的溶剂,比如甲醇中,把水置换出来。然后就容易去除了。
4楼2012-11-06 19:25:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一统网络

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ming142007: 金币+22, ★★★★★最佳答案, 谢谢,都给你 2012-11-13 09:59:18
1.防止氧化
2.不见得,没峰的情况很多,很难说
3.甲醇交换,50摄氏度,真空除去甲醇
4.可以一试
9楼2012-11-13 09:58:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

自己顶一下
2楼2012-11-06 17:52:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wrahb

银虫 (正式写手)

我也是做MOF的新人,一块学习吧。
3楼2012-11-06 19:20:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

383639931

银虫 (著名写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-07 18:49:42
TG的快速升温和烘箱里长时间高温是不同的
5楼2012-11-06 19:56:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
4楼: Originally posted by wrahb at 2012-11-06 19:25:30
我觉得第一个是要在惰性气氛下加热,要不MOF就被氧化坍塌了。
第二个,从你的图上看,除水的温度应该在从开始到180度左右。这一段图上的失重就是失去的水。200-400是骨架稳定的温度范围,400度以后就开始坍塌了。
...

嗯,先谢谢你,对于第一二点,我也认同,对于第三点,我也想过这么做的,我用甲醇泡了15个小时,然后再做了热重,如图,这种情况可以直接在烘箱里加热除去甲醇吗,如果可以,那么温度是多少度?如果不可以,要在氮气下除去的话,那怎么操作比较方便呢,因为我做气体吸附要200mg的样品的呢。
6楼2012-11-06 19:57:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
4楼: Originally posted by wrahb at 2012-11-06 19:25:30
我觉得第一个是要在惰性气氛下加热,要不MOF就被氧化坍塌了。
第二个,从你的图上看,除水的温度应该在从开始到180度左右。这一段图上的失重就是失去的水。200-400是骨架稳定的温度范围,400度以后就开始坍塌了。
...

浸泡甲醇15h后的tga图在这里:

tga2.gif

7楼2012-11-06 20:08:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

何如?
8楼2012-11-07 09:12:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ww178006983

新虫 (初入文坛)

用TGA做粉末灰分很不稳定怎么办?
我用同一个样品做的TGA,做出来的数据浮动很大,样品的标准是小于0.1%的,可是做出来有小于0.1%的,也有0.7%,这是怎么回事啊?
明天会更好
10楼2012-12-01 15:26:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ming142007 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] chemical science和advanced science哪个好一点 +6 yly150 2024-11-12 6/300 2024-11-15 21:06 by hcj9909053
[论文投稿] angew三个小修,返修过去已经20多天了没动静,有朋友遇到这种情况吗? +5 迟迟未到场 2024-11-14 5/250 2024-11-15 20:16 by 秦时明月zy
[考博] 随缘读博 一篇中科院一区Top 一篇中科院二区Top 两篇专利 +6 Ricoch4t 2024-11-13 15/750 2024-11-15 19:24 by 青青之洲
[论文投稿] 找不到审稿人 +6 吉祥如意141913 2024-11-13 6/300 2024-11-15 16:48 by LEyblyt
[论文投稿] 小论文影响大论文查重吗? +3 阿道夫深度 2024-11-14 4/200 2024-11-15 16:19 by sugarmei
[教师之家] 大学老师 +11 考研一路顺风 2024-11-13 14/700 2024-11-15 15:24 by LNP@mRNA
[基金申请] 去年七月底入站的还能申请下一批吗? +4 brightwo 2024-11-14 4/200 2024-11-15 14:18 by gazi1111
[硕博家园] reject后小感 +6 sioc-sunj 2024-11-14 8/400 2024-11-15 11:50 by 畅21
[硕博家园] 和导师撕破脸了 +16 圆满123456 2024-11-13 20/1000 2024-11-15 10:09 by 小杰1572
[基金申请] 求助 +4 Enenenene 2024-11-15 4/200 2024-11-15 09:36 by 榨菜拌青椒
[硕博家园] 课题和专业一点都不相关怎么办 +7 imt4n9 2024-11-11 10/500 2024-11-15 01:55 by 成长虫
[论文投稿] 投稿系统中的通讯作者和文章中的通讯作者不一样,文章目前被录用了? +4 babybabygo 2024-11-12 5/250 2024-11-14 19:13 by 走了002
[硕博家园] 大龄已婚想读博如何 +15 米娅阳 2024-11-11 18/900 2024-11-14 14:18 by xiaomi0401
[基金申请] 76批博后基金 +3 feiyi3986 2024-11-14 3/150 2024-11-14 11:50 by puly
[有机交流] 硫谜用双氧水氧化出现的困惑(老板说一定要用双氧水氧化做好)求指教 10+4 luowenwu 2024-11-10 15/750 2024-11-14 10:52 by luolinfeng
[基金申请] 博后面上出结果了 +5 wl87925139 2024-11-14 5/250 2024-11-14 10:26 by kingmax18996
[硕博家园] 如何看清华北大硕博的毕业论文 +6 2025lucky 2024-11-10 6/300 2024-11-12 22:46 by 楚扬长流
[论文投稿] 论文接受后,编辑部发邮件提醒缺少附件 15+4 上善若水明泪 2024-11-10 4/200 2024-11-12 14:24 by 北京莱茵润色
[基金申请] 请问:工作单位缺乏条件,青年基金申报书可以写读博学校的实验平台吗? +5 dxmx 2024-11-08 7/350 2024-11-11 23:08 by dxcharlary
[硕博家园] 同步辐射 +4 小张要加油努力 2024-11-10 7/350 2024-11-11 13:47 by mpdfwxgui
信息提示
请填处理意见