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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 基础理论 » 做热重（tga）时为什么要加氮气或者氩气保护呢
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 做热重（tga）时为什么要加氮气或者氩气保护呢

1.做热重（tga）时为什么要加氮气或者氩气保护呢？
2.我是做mof 的，在氮气保护下做热重，得出一个除去客体水分子和配位水分子的平台的温度在200到400之前。但是事实上，我用烘箱加热到180摄氏度再做粉末就没有峰了，是不是框架坍塌了呢？
3.如果是的话，这种情况有什么方法除水？
4.我现在有想在没有气体保护的情况下做热重，如果得到平台，那个温度就是除水的温度了，不知道可不可行？

tga.gif
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1楼 2012-11-06 17:52:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wrahb

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+18 2012-11-06 19:57:54
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-07 18:49:36
我觉得第一个是要在惰性气氛下加热，要不MOF就被氧化坍塌了。
第二个，从你的图上看，除水的温度应该在从开始到180度左右。这一段图上的失重就是失去的水。200-400是骨架稳定的温度范围，400度以后就开始坍塌了。
第三个，可以把晶体泡在低沸点的溶剂，比如甲醇中，把水置换出来。然后就容易去除了。
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4楼2012-11-06 19:25:30
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一统网络

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ming142007: 金币+22, ★★★★★最佳答案, 谢谢，都给你 2012-11-13 09:59:18
1.防止氧化
2.不见得，没峰的情况很多，很难说
3.甲醇交换，50摄氏度，真空除去甲醇
4.可以一试
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9楼2012-11-13 09:58:47
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普通回帖

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
自己顶一下
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2楼2012-11-06 17:52:49
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wrahb

银虫 (正式写手)
我也是做MOF的新人，一块学习吧。
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3楼2012-11-06 19:20:28
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383639931

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-07 18:49:42
TG的快速升温和烘箱里长时间高温是不同的
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5楼2012-11-06 19:56:32
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
4楼: Originally posted by wrahb at 2012-11-06 19:25:30
我觉得第一个是要在惰性气氛下加热，要不MOF就被氧化坍塌了。
第二个，从你的图上看，除水的温度应该在从开始到180度左右。这一段图上的失重就是失去的水。200-400是骨架稳定的温度范围，400度以后就开始坍塌了。
...

嗯，先谢谢你，对于第一二点，我也认同，对于第三点，我也想过这么做的，我用甲醇泡了15个小时，然后再做了热重，如图，这种情况可以直接在烘箱里加热除去甲醇吗，如果可以，那么温度是多少度？如果不可以，要在氮气下除去的话，那怎么操作比较方便呢，因为我做气体吸附要200mg的样品的呢。
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6楼2012-11-06 19:57:45
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
4楼: Originally posted by wrahb at 2012-11-06 19:25:30
我觉得第一个是要在惰性气氛下加热，要不MOF就被氧化坍塌了。
第二个，从你的图上看，除水的温度应该在从开始到180度左右。这一段图上的失重就是失去的水。200-400是骨架稳定的温度范围，400度以后就开始坍塌了。
...

浸泡甲醇15h后的tga图在这里：

tga2.gif
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7楼2012-11-06 20:08:47
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
何如？
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8楼2012-11-07 09:12:00
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ww178006983

新虫 (初入文坛)
用TGA做粉末灰分很不稳定怎么办？
我用同一个样品做的TGA，做出来的数据浮动很大，样品的标准是小于0.1%的，可是做出来有小于0.1%的，也有0.7%，这是怎么回事啊？
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明天会更好
10楼2012-12-01 15:26:19
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