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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 做热重(tga)时为什么要加氮气或者氩气保护呢

1.做热重(tga)时为什么要加氮气或者氩气保护呢?
2.我是做mof 的,在氮气保护下做热重,得出一个除去客体水分子和配位水分子的平台的温度在200到400之前。但是事实上,我用烘箱加热到180摄氏度再做粉末就没有峰了,是不是框架坍塌了呢?
3.如果是的话,这种情况有什么方法除水?
4.我现在有想在没有气体保护的情况下做热重,如果得到平台,那个温度就是除水的温度了,不知道可不可行?

tga.gif
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
4楼: Originally posted by wrahb at 2012-11-06 19:25:30
我觉得第一个是要在惰性气氛下加热,要不MOF就被氧化坍塌了。
第二个,从你的图上看,除水的温度应该在从开始到180度左右。这一段图上的失重就是失去的水。200-400是骨架稳定的温度范围,400度以后就开始坍塌了。
...

浸泡甲醇15h后的tga图在这里:

tga2.gif

7楼2012-11-06 20:08:47
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wrahb

银虫 (正式写手)

我也是做MOF的新人,一块学习吧。
3楼2012-11-06 19:20:28
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wrahb

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+18 2012-11-06 19:57:54
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-07 18:49:36
我觉得第一个是要在惰性气氛下加热,要不MOF就被氧化坍塌了。
第二个,从你的图上看,除水的温度应该在从开始到180度左右。这一段图上的失重就是失去的水。200-400是骨架稳定的温度范围,400度以后就开始坍塌了。
第三个,可以把晶体泡在低沸点的溶剂,比如甲醇中,把水置换出来。然后就容易去除了。
4楼2012-11-06 19:25:30
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383639931

银虫 (著名写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-07 18:49:42
TG的快速升温和烘箱里长时间高温是不同的
5楼2012-11-06 19:56:32
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