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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 液相结果无法重现
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zl1314

金虫 (小有名气)

[求助] 液相结果无法重现

请各位大侠帮忙。用waters糖分析柱分离葡萄糖、果糖、阿拉伯糖、木糖，检测器为示差折光检测器。之前分离效果很好，过了大概一个星期再重现，发现悲催了重现不出来。后来又尝试了很多条件，相当于重新摸条件，还是得不到之前的结果。后来换了一个色谱柱，也是这个问题，出来过一次很好的结果。过了几天也重现不了。我都快愁死了，折腾一个月了。
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1楼 2012-11-05 21:39:11
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芒果捞。

木虫 (初入文坛)
同求出现这种问题的答案。
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2楼2012-11-05 22:09:21
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zl1314: 金币+2, ★有帮助 2012-11-06 17:37:46
你用的糖分析柱，是氨基柱还是钙离子交换柱？如是后者，要注意看说明书，分析时的柱温，大概需要80度，储存时大概是要放在冰箱里，还要注意清洗方法，很容易失活
如果是氨基柱，不至于一个星期就柱效下降那么快
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梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-11-05 22:16:41
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DLwanhh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zl1314: 金币+2, ★有帮助 2012-11-06 17:37:55
时差折光检测器受溶剂组成影响比较大，样品放一周后，样品溶液的溶剂组成会不会因为有机溶剂蒸发而发生变化
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Life is like a box of chocalate
4楼2012-11-06 09:07:56
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zl1314

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-11-05 22:16:41
你用的糖分析柱，是氨基柱还是钙离子交换柱？如是后者，要注意看说明书，分析时的柱温，大概需要80度，储存时大概是要放在冰箱里，还要注意清洗方法，很容易失活
如果是氨基柱，不至于一个星期就柱效下降那么快

氨基柱
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5楼2012-11-06 09:52:33
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zl1314

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by DLwanhh at 2012-11-06 09:07:56
时差折光检测器受溶剂组成影响比较大，样品放一周后，样品溶液的溶剂组成会不会因为有机溶剂蒸发而发生变化

溶剂只有水
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6楼2012-11-06 09:52:52
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DLwanhh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
听不到: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-07 10:22:07
看起来似乎是HILIC模式，不知道流动相中是否添加盐，亲水模式如果加盐测，重复下性会好。如果是亲水模式测，样品溶在纯水中，进样量不宜过大。
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Life is like a box of chocalate
7楼2012-11-07 10:12:04
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linbeibei

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也是液相分析糖的，我们用的是钙柱。结果不能重现，考虑是否是环境温度影响，建议开启空调避免环境温度的变动，柱子我们是加了柱温箱控制温度，流动相的水要用新制的超纯水。不知您的重现性不好，是保留时间变化？还是峰面积不能重现？
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8楼2012-11-08 11:11:14
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