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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 紧急求助： HPLC流速过大，柱子坏了，峰拖尾严重，怎么办？？？
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rerain01

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by dpruoxi at 2012-11-05 16:31:38
柱子没有那么容易坏啦！你可以先把预柱写下来看看效果如何。应该是预柱坏了吧！

把保护柱取下来了，还是拖尾，刚刚还发现了一个很奇怪的现象，拖尾后峰高比以前的下降了许多，但是峰面积貌似和原来测出来的差不多~~~~谁遇到过这种情况，求解决方案啊。。。
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11楼2012-11-05 21:28:27
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rerain01

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by ljy_bjhgdx at 2012-11-05 15:27:27
柱子有它可以承受的最大压力，如果没有超过就问题。现在可能最大的问题在预柱，你卸下预柱试试。

取下保护柱，还是拖尾肿么办肿么办啊~~~
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12楼2012-11-05 21:29:15
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rerain01

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 豆芽小笨熊 at 2012-11-05 14:11:59
柱子没有那么 容易就坏了，用100%的乙腈溶剂平衡一段时间就可以了。

我这个柱子是用来测甲酸、乙酸，的，平常用的是高氯酸作溶剂，也能用100%的乙青溶剂洗吗？？
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13楼2012-11-05 21:31:29
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rerain01

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by peter002 at 2012-11-05 13:53:24
柱子没那么容易坏，使用有机溶剂重新平衡一下，就会好的

怎么重新平衡啊，能说的详细点与否啊
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14楼2012-11-05 21:32:12
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rerain01

新虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-11-05 14:18:07
柱子应该没问题，最多换根保护柱就可以了

把保护柱取下来，还是拖尾，怎么办呐
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15楼2012-11-05 22:01:11
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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13楼: Originally posted by rerain01 at 2012-11-05 21:31:29
我这个柱子是用来测甲酸、乙酸，的，平常用的是高氯酸作溶剂，也能用100%的乙青溶剂洗吗？？...

你的柱子是用来测甲酸、乙酸，是什么柱子，填料是什么，离子交换柱？可能你的柱子耐压性能比较差，比C18的柱子耐压差，真有可能柱头塌陷，造成拖尾
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梦想、激情、灵感、体验--che
16楼2012-11-05 22:08:42
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dy_414

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
预柱就是为了这种情况而存在的，当然也是为了样品有颗粒。
别怕，先拆掉预柱，用50％乙腈慢速洗几个小时，然后再换纯乙腈，如果不放心还可以用甲醇，如果这之后还是拖尾，才有可能是柱子坏了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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我坚信，rp是攒出来的
17楼2012-11-05 23:03:28
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小娜-小宇

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换个保护柱重新多跑几个空白，还是拖尾就说明已经严重影响到柱效咯，峰分叉咯。需重装填料活化

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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少吃多滋味，保持微笑
18楼2012-11-05 23:18:37
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rerain01

新虫 (小有名气)
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16楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-11-05 22:08:42
你的柱子是用来测甲酸、乙酸，是什么柱子，填料是什么，离子交换柱？可能你的柱子耐压性能比较差，比C18的柱子耐压差，真有可能柱头塌陷，造成拖尾...

KC-811的柱子，是离子排除色谱柱，打电话问官网，说填料不能重新装了。如果真的是柱头塌陷的话，是不是不能用了啊~
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19楼2012-11-06 09:27:22
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

离子色谱柱的耐压确实比较差，这是它填料决定的，我想这根柱子以后可以留着粗筛方法的时候用，或者某个极端的条件，好柱子舍不得，用这个柱子试试，只能这样了
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梦想、激情、灵感、体验--che
20楼2012-11-06 09:36:59
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