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tianhua

木虫 (正式写手)

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[求助] 有关物质各杂质几分离

请教各位老师：

在做有关物质检测时，如果已有标准规定单杂不大于0.5%，总杂不大于1%，那么我们在检测时肯定要求主峰与相邻杂质较好分离，但是否要求各杂质之间也要良好分离呢？还是只要最大杂质或主要杂质与相邻杂质之间分离即可呢?如果不要求的话，有些没完全分离的杂质可能会是一个大泡，把两个杂质当作一个杂质来定量了，这样容易出现单一杂质超标情况？

反之，如果我们在建立一个药品有关物质分析方法时，对各杂质之间分离度是否有要求呢？是分离度一定要大于1.5吗？

盼指教，谢谢各位。

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1楼2012-10-30 20:20:56

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zihuadd

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

引用回帖:

9楼: Originally posted by 27009527 at 2012-11-02 15:56:20
你说得很好，但我还是有一点不明白，如何才能确定主峰中不包含未知杂质？如何才能保证该产品产生的杂质在建立的方法中都能检出？都需要做哪些试验，达到什么标准，才能符合上面的要求？...

目前国内杂质研究基本上是DAD检测器的水平（当然也有用液质的，但是很少），仿制药研发的思路大致如下：
1、用DAD检测器检测破坏后的样品，用DAD检测主峰的纯度以及特征杂质峰的纯度。记得DAD检测峰纯度指标要大于990，这样可以认为峰是纯的。但是因为紫外检测缺陷就是没有紫外吸收（或吸收度小）的物质检测不到，所以这个纯度不能够保证是不是有没有紫外吸收的物质包含在内，故还要结合下面的试验。
2、进行破坏试验前后的峰面积回收考察（即破坏试验的平衡试验），破坏后的总峰面积应该与破坏前相比差异不大，这样才可以算做是主峰降低的部分都转化成了已检测到的杂质。如果总峰面积降低了很多了，相应杂质面积没有增加，就会导致破坏后的总峰面积降低很很多，这就表明有破坏产物在该方法下没有检测到。破坏后的峰面积收率要求记不清了，等回头查一下再来写，见谅，呵呵~~
3、如果能查到文献报道其可能产生的杂质，包括合成工艺中的反应物料、可能发生的副产物、降解产物等。此时最好能够获得该杂质的对照品（化工品也凑合用，但要有结构确证依据），用杂质掺到样品里进行检测，考察该方法下是否能够检测到，且能够与主峰、特征杂质有效分离。
大致思路就这些，不足之处请大神补充。