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jinfeizuo

木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱 DMF 和苯乙烯怎么分开?

苯乙烯沸点145 DMF 154 但是进样时两种物质的峰出现在一起 一个峰才出来然后另一个接着出来了 类似M的形状 只是一个大一个小而已 色谱显示有积分 但是不知道能不能用啊
降低柱温和柱前压也不行 程序升温也不行
烦躁啊 求助!

[ Last edited by cxqtitan on 2012-10-30 at 08:36 ]
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但愿同展鸳鸯锦,挽住梅花不许谢……
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jinfeizuo

木虫 (小有名气)

气相色谱图如下

xiaomuchong.GIF

但愿同展鸳鸯锦,挽住梅花不许谢……
6楼2012-10-30 15:00:48
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jinfeizuo

木虫 (小有名气)

对了 色谱条件80℃,0min,20℃/min, 180℃,30min。离子室、进样室230℃,N2压力0.06Mpa。
但愿同展鸳鸯锦,挽住梅花不许谢……
7楼2012-10-30 15:08:37
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jinfeizuo

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by dong314 at 2012-10-30 15:53:08
换溶剂,相信你做这个催化实验,肯定看过好多类似的文献,一定不是都用DMF作溶剂,还有用别的,所以你得换。你这个6.062肯定是苯乙烯,6.171是溶剂峰,最好换一个溶剂先出峰的。后出峰也是可以的...

3Q DMF只是一种 主要溶剂是CH3CN,加入DMF提高选择性的 体积大概是CH3CN:DMF=9:1(v/v) 换溶剂的话 效果木有这么好
但愿同展鸳鸯锦,挽住梅花不许谢……
9楼2012-10-30 16:23:08
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jinfeizuo

木虫 (小有名气)

下午试了一下,将温度变为140恒温,氮气压力适当减少,出峰顺序变了,DMF先出,苯乙烯后出,见图,积分相对于之间有所改善(图A),不知道能不能直接按照这个自动积分得到的面积计算?还是要手动积分成(B)的样子再计算?

xiaomuchong.GIF

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但愿同展鸳鸯锦,挽住梅花不许谢……
13楼2012-10-30 21:11:36
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jinfeizuo

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by dong314 at 2012-10-30 22:25:37
还能再好一点,我这是噻吩的,起初和你一样。后来不断优化色谱可以达到如下效果
9e/e9/2026255_1351607128_866.png|1
截图1351606632.png
...

17楼2012-10-31 13:53:21
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