【答案】应助回帖

不做实验我不是你的人，做起实验你别拿我当人

11楼2012-10-30 16:40:48

ivan.yitao

木虫 (正式写手)

应助: 6 (幼儿园)
金币: 3421.5
散金: 143
红花: 2
帖子: 774
在线: 248.2小时
虫号: 995926
注册: 2010-04-13
性别: GG
专业: 金属有机化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jinfeizuo: 金币+3, ★★★很有帮助, 3Q 我试试 2012-10-30 21:05:44

引用回帖:

7楼: Originally posted by jinfeizuo at 2012-10-30 15:08:37
对了色谱条件80℃，0min，20℃/min, 180℃，30min。离子室、进样室230℃，N2压力0.06Mpa。

初温不变，初温时间3min，升温速率15
分流比50
适当降低N2流速试试
我以前做过，苯乙烯和DMF可以分开的。

Ivan

12楼2012-10-30 17:37:31

jinfeizuo

木虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1356.3
红花: 1
帖子: 299
在线: 226.2小时
虫号: 310822
注册: 2006-12-24
专业: 催化化学

下午试了一下，将温度变为140恒温，氮气压力适当减少，出峰顺序变了，DMF先出，苯乙烯后出，见图，积分相对于之间有所改善（图A），不知道能不能直接按照这个自动积分得到的面积计算？还是要手动积分成（B）的样子再计算？

xiaomuchong.GIF

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

dong314

但愿同展鸳鸯锦，挽住梅花不许谢……

13楼2012-10-30 21:11:36

dong314

铜虫 (小有名气)

应助: 22 (小学生)
金币: 143.3
散金: 7
帖子: 188
在线: 51.4小时
虫号: 2026255
注册: 2012-09-24
性别: GG
专业: 催化化学

引用回帖:

13楼: Originally posted by jinfeizuo at 2012-10-30 21:11:36
下午试了一下，将温度变为140恒温，氮气压力适当减少，出峰顺序变了，DMF先出，苯乙烯后出，见图，积分相对于之间有所改善（图A），不知道能不能直接按照这个自动积分得到的面积计算？还是要手动积分成（B）的样子再 ...

还能再好一点，我这是噻吩的，起初和你一样。后来不断优化色谱可以达到如下效果

截图1351606632.png

赞一下(1人)

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

jinfeizuo

14楼2012-10-30 22:25:37

dong314

铜虫 (小有名气)

应助: 22 (小学生)
金币: 143.3
散金: 7
帖子: 188
在线: 51.4小时
虫号: 2026255
注册: 2012-09-24
性别: GG
专业: 催化化学

送鲜花一朵

引用回帖:

谢谢金币。

15楼2012-10-30 22:51:22

lollypopo

金虫 (正式写手)

包子大魔王

应助: 35 (小学生)
金币: 919.5
散金: 100
红花: 2
帖子: 357
在线: 127.3小时
虫号: 1146255
注册: 2010-11-14
专业: 无机纳米化学

引用回帖:

11楼: Originally posted by lollypopo at 2012-10-30 16:40:48
直接用峰高，别用峰面积了

多说一些其实不用分那么开，我做过的很多色谱都证明，用峰高与峰面积做出来的标线基本都是一样的，所以定量测量也是毫无压力的。你可以分别用两种样品的纯样品走一个，然后对比一下峰高和峰面积得出的结果是否一致

不做实验我不是你的人，做起实验你别拿我当人

16楼2012-10-31 05:21:49

jinfeizuo

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵

引用回帖:

14楼: Originally posted by dong314 at 2012-10-30 22:25:37
还能再好一点，我这是噻吩的，起初和你一样。后来不断优化色谱可以达到如下效果
9e/e9/2026255_1351607128_866.png|1
截图1351606632.png
...

17楼2012-10-31 13:53:21

wangxue_fox

铁虫 (初入文坛)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 238.9
帖子: 46
在线: 32.3小时
虫号: 2113107
注册: 2012-11-07
性别: MM
专业: 有机化学

【答案】应助回帖

★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-08 00:48:37

程序升温的升温速率减慢些，尤其是在出峰的附近。

18楼2012-11-07 22:02:59