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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 气相色谱 DMF 和苯乙烯怎么分开？
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lollypopo

金虫 (正式写手)

包子大魔王

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2012-10-30 17:41:40
jinfeizuo: 金币+3, ★★★很有帮助, 3Q 2012-10-30 21:05:57
直接用峰高，别用峰面积了
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不做实验我不是你的人，做起实验你别拿我当人
11楼2012-10-30 16:40:48
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ivan.yitao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jinfeizuo: 金币+3, ★★★很有帮助, 3Q 我试试 2012-10-30 21:05:44
引用回帖:
7楼: Originally posted by jinfeizuo at 2012-10-30 15:08:37
对了 色谱条件80℃，0min，20℃/min, 180℃，30min。离子室、进样室230℃，N2压力0.06Mpa。

初温不变，初温时间3min，升温速率15
分流比50
适当降低N2流速试试
我以前做过，苯乙烯和DMF可以分开的。
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Ivan
12楼2012-10-30 17:37:31
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jinfeizuo

木虫 (小有名气)
下午试了一下，将温度变为140恒温，氮气压力适当减少，出峰顺序变了，DMF先出，苯乙烯后出，见图，积分相对于之间有所改善（图A），不知道能不能直接按照这个自动积分得到的面积计算？还是要手动积分成（B）的样子再计算？

xiaomuchong.GIF
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

dong314
但愿同展鸳鸯锦，挽住梅花不许谢……
13楼2012-10-30 21:11:36
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dong314

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by jinfeizuo at 2012-10-30 21:11:36
下午试了一下，将温度变为140恒温，氮气压力适当减少，出峰顺序变了，DMF先出，苯乙烯后出，见图，积分相对于之间有所改善（图A），不知道能不能直接按照这个自动积分得到的面积计算？还是要手动积分成（B）的样子再 ...

还能再好一点，我这是噻吩的，起初和你一样。后来不断优化色谱可以达到如下效果

截图1351606632.png
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

jinfeizuo
14楼2012-10-30 22:25:37
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dong314

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by jinfeizuo at 2012-10-30 21:11:36
下午试了一下，将温度变为140恒温，氮气压力适当减少，出峰顺序变了，DMF先出，苯乙烯后出，见图，积分相对于之间有所改善（图A），不知道能不能直接按照这个自动积分得到的面积计算？还是要手动积分成（B）的样子再 ...

谢谢金币。
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15楼2012-10-30 22:51:22
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lollypopo

金虫 (正式写手)

包子大魔王
引用回帖:
11楼: Originally posted by lollypopo at 2012-10-30 16:40:48
直接用峰高，别用峰面积了

多说一些其实不用分那么开，我做过的很多色谱都证明，用峰高与峰面积做出来的标线基本都是一样的，所以定量测量也是毫无压力的。你可以分别用两种样品的纯样品走一个，然后对比一下峰高和峰面积得出的结果是否一致
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不做实验我不是你的人，做起实验你别拿我当人
16楼2012-10-31 05:21:49
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jinfeizuo

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by dong314 at 2012-10-30 22:25:37
还能再好一点，我这是噻吩的，起初和你一样。后来不断优化色谱可以达到如下效果
9e/e9/2026255_1351607128_866.png|1
截图1351606632.png
...

17楼2012-10-31 13:53:21
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wangxue_fox

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-08 00:48:37
程序升温的升温速率减慢些，尤其是在出峰的附近。
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18楼2012-11-07 22:02:59
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