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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 气相色谱 DMF 和苯乙烯怎么分开？
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jinfeizuo

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱 DMF 和苯乙烯怎么分开？

苯乙烯沸点145 DMF 154 但是进样时两种物质的峰出现在一起 一个峰才出来然后另一个接着出来了 类似M的形状 只是一个大一个小而已 色谱显示有积分 但是不知道能不能用啊
降低柱温和柱前压也不行 程序升温也不行
烦躁啊 求助！

[ Last edited by cxqtitan on 2012-10-30 at 08:36 ]
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1楼 2012-10-29 16:10:49
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zgsslq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-29 17:03:49
jinfeizuo: 金币+3, ★★★很有帮助, 3q 2012-10-30 09:44:03
气相色谱主要根据分析物的极性、分子结构以及色谱柱的极性来对分析物进行分离的。在不更换色谱柱的情况下只能从程序升温来考虑了，可以从低点的初温以较低的升温速率升温，停留时间也可以设长一点。如果还是不行，那只能更换极性小的色谱柱了。
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2楼2012-10-29 16:45:05
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dong314

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by jinfeizuo at 2012-10-30 21:11:36
下午试了一下，将温度变为140恒温，氮气压力适当减少，出峰顺序变了，DMF先出，苯乙烯后出，见图，积分相对于之间有所改善（图A），不知道能不能直接按照这个自动积分得到的面积计算？还是要手动积分成（B）的样子再 ...

还能再好一点，我这是噻吩的，起初和你一样。后来不断优化色谱可以达到如下效果

截图1351606632.png
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

jinfeizuo
14楼2012-10-30 22:25:37
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-29 17:03:54
jinfeizuo: 金币+3, ★★★很有帮助, 3q 2012-10-30 09:44:25
应该考虑一下柱子的极性，如果是毛细管柱的话，用不同极性的柱子可以实现分离，弱极性柱应该可以！
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3楼2012-10-29 16:55:56
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-29 17:19:50
jinfeizuo: 金币+3, ★★★很有帮助, 3q 2012-10-30 09:45:49
1,选择程序升温了，可以从低点的初温以较低的升温速率升温，停留时间也可以设长一点。
2，选择换个极性的色谱柱试试，
3，选择一个长的色谱柱，
希望对你有帮助。
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4楼2012-10-29 17:17:08
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dong314

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-30 09:08:09
jinfeizuo: 金币+3, ★★★很有帮助, 3q 2012-10-30 09:45:58
截个图我看看，你可以降低载气的流速（出峰时间提高），降低氢气的流速（基线杂质的干扰），调大尾吹（从刻度盘的中间处尝试）就可以分峰
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5楼2012-10-30 08:31:12
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jinfeizuo

木虫 (正式写手)
气相色谱图如下

xiaomuchong.GIF
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6楼2012-10-30 15:00:48
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jinfeizuo

木虫 (正式写手)
对了 色谱条件80℃，0min，20℃/min, 180℃，30min。离子室、进样室230℃，N2压力0.06Mpa。
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7楼2012-10-30 15:08:37
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dong314

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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jinfeizuo: 金币+22, ★★★很有帮助, 3q 2012-10-30 21:14:54
引用回帖:
6楼: Originally posted by jinfeizuo at 2012-10-30 15:00:48
气相色谱图如下
ad/b4/310822_1351580446_871.gif|3
xiaomuchong.GIF

换溶剂，相信你做这个催化实验，肯定看过好多类似的文献，一定不是都用DMF作溶剂，还有用别的，所以你得换。你这个6.062肯定是苯乙烯，6.171是溶剂峰，最好换一个溶剂先出峰的。后出峰也是可以的
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8楼2012-10-30 15:53:08
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jinfeizuo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dong314 at 2012-10-30 15:53:08
换溶剂，相信你做这个催化实验，肯定看过好多类似的文献，一定不是都用DMF作溶剂，还有用别的，所以你得换。你这个6.062肯定是苯乙烯，6.171是溶剂峰，最好换一个溶剂先出峰的。后出峰也是可以的...

3Q DMF只是一种 主要溶剂是CH3CN，加入DMF提高选择性的 体积大概是CH3CN：DMF=9：1（v/v） 换溶剂的话 效果木有这么好
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9楼2012-10-30 16:23:08
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dong314

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by jinfeizuo at 2012-10-30 16:23:08
3Q DMF只是一种 主要溶剂是CH3CN，加入DMF提高选择性的 体积大概是CH3CN：DMF=9：1（v/v） 换溶剂的话 效果木有这么好 ...

没办法，有的时候别人能做，自己做就不行，还得换。那你就试试我最先给你说的，优化气象色谱的参数，如果优化不了，得换极性更高的色谱柱，当然这个不太现实
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10楼2012-10-30 16:33:28
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