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jinfeizuo

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱 DMF 和苯乙烯怎么分开?

苯乙烯沸点145 DMF 154 但是进样时两种物质的峰出现在一起 一个峰才出来然后另一个接着出来了 类似M的形状 只是一个大一个小而已 色谱显示有积分 但是不知道能不能用啊
降低柱温和柱前压也不行 程序升温也不行
烦躁啊 求助!

[ Last edited by cxqtitan on 2012-10-30 at 08:36 ]
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zgsslq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-29 17:03:49
jinfeizuo: 金币+3, ★★★很有帮助, 3q 2012-10-30 09:44:03
气相色谱主要根据分析物的极性、分子结构以及色谱柱的极性来对分析物进行分离的。在不更换色谱柱的情况下只能从程序升温来考虑了,可以从低点的初温以较低的升温速率升温,停留时间也可以设长一点。如果还是不行,那只能更换极性小的色谱柱了。
2楼2012-10-29 16:45:05
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dong314

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by jinfeizuo at 2012-10-30 21:11:36
下午试了一下,将温度变为140恒温,氮气压力适当减少,出峰顺序变了,DMF先出,苯乙烯后出,见图,积分相对于之间有所改善(图A),不知道能不能直接按照这个自动积分得到的面积计算?还是要手动积分成(B)的样子再 ...

还能再好一点,我这是噻吩的,起初和你一样。后来不断优化色谱可以达到如下效果

截图1351606632.png

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14楼2012-10-30 22:25:37
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-29 17:03:54
jinfeizuo: 金币+3, ★★★很有帮助, 3q 2012-10-30 09:44:25
应该考虑一下柱子的极性,如果是毛细管柱的话,用不同极性的柱子可以实现分离,弱极性柱应该可以!
3楼2012-10-29 16:55:56
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-29 17:19:50
jinfeizuo: 金币+3, ★★★很有帮助, 3q 2012-10-30 09:45:49
1,选择程序升温了,可以从低点的初温以较低的升温速率升温,停留时间也可以设长一点。
2,选择换个极性的色谱柱试试,
3,选择一个长的色谱柱,
希望对你有帮助。
4楼2012-10-29 17:17:08
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dong314

铜虫 (小有名气)

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cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-30 09:08:09
jinfeizuo: 金币+3, ★★★很有帮助, 3q 2012-10-30 09:45:58
截个图我看看,你可以降低载气的流速(出峰时间提高),降低氢气的流速(基线杂质的干扰),调大尾吹(从刻度盘的中间处尝试)就可以分峰
5楼2012-10-30 08:31:12
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jinfeizuo

木虫 (正式写手)

气相色谱图如下

xiaomuchong.GIF

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6楼2012-10-30 15:00:48
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jinfeizuo

木虫 (正式写手)

对了 色谱条件80℃,0min,20℃/min, 180℃,30min。离子室、进样室230℃,N2压力0.06Mpa。
但愿同展鸳鸯锦,挽住梅花不许谢……
7楼2012-10-30 15:08:37
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dong314

铜虫 (小有名气)

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jinfeizuo: 金币+22, ★★★很有帮助, 3q 2012-10-30 21:14:54
引用回帖:
6楼: Originally posted by jinfeizuo at 2012-10-30 15:00:48
气相色谱图如下
ad/b4/310822_1351580446_871.gif|3
xiaomuchong.GIF

换溶剂,相信你做这个催化实验,肯定看过好多类似的文献,一定不是都用DMF作溶剂,还有用别的,所以你得换。你这个6.062肯定是苯乙烯,6.171是溶剂峰,最好换一个溶剂先出峰的。后出峰也是可以的
8楼2012-10-30 15:53:08
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jinfeizuo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by dong314 at 2012-10-30 15:53:08
换溶剂,相信你做这个催化实验,肯定看过好多类似的文献,一定不是都用DMF作溶剂,还有用别的,所以你得换。你这个6.062肯定是苯乙烯,6.171是溶剂峰,最好换一个溶剂先出峰的。后出峰也是可以的...

3Q DMF只是一种 主要溶剂是CH3CN,加入DMF提高选择性的 体积大概是CH3CN:DMF=9:1(v/v) 换溶剂的话 效果木有这么好
但愿同展鸳鸯锦,挽住梅花不许谢……
9楼2012-10-30 16:23:08
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dong314

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by jinfeizuo at 2012-10-30 16:23:08
3Q DMF只是一种 主要溶剂是CH3CN,加入DMF提高选择性的 体积大概是CH3CN:DMF=9:1(v/v) 换溶剂的话 效果木有这么好 ...

没办法,有的时候别人能做,自己做就不行,还得换。那你就试试我最先给你说的,优化气象色谱的参数,如果优化不了,得换极性更高的色谱柱,当然这个不太现实
10楼2012-10-30 16:33:28
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