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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请教聚乳酸熔融合成的一些问题
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

[交流] 请教聚乳酸熔融合成的一些问题

鄙人目前在进行聚乳酸方面的合成，刚刚接触这个课题，采用直接熔融合成聚乳酸，但是想请教大家的是，我在熔融缩聚时进行减压蒸馏，减压设备是旋片式真空泵，温度控制在160-170度之间，表压在-740mmHg，但是减压蒸馏都进行了六个多小时了，几乎没有见水被蒸出。我感觉挺奇怪的，之前我用的乳酸是是先用旋转蒸发仪蒸过的。另外，在合成聚乳酸时一定要通氮气吗？是不是也一定要至始至终通减压蒸馏呢？谢谢大家！
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1楼 2012-10-23 20:14:11
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jlsds

铜虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
4楼: Originally posted by 1103210131 at 2012-10-24 08:18:21
乳酸聚通过熔融聚合合成聚乳酸，一定要保证是无水无氧操作。我现在做的是用催化剂催化丙交酯聚合成聚乳酸，在熔融聚合过程中，先将经过经过重结晶的丙交酯加到反应瓶中（已经经过抽真空的反应瓶），然后在真空状态下 ...

我感到很好奇，问下，你是怎么做到在真空下加反应试剂的？搅拌杆那里会不会漏气？
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7楼2012-10-25 09:11:04
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Tony_peng009

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你做熔融缩聚时用的是聚乳酸低聚物吧？那收集到的水已经很少了；肯定要通氮啊，聚乳酸在高温下很容易氧化变色的，抽真空是必须的，不然缩聚速率会很慢啊
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3楼2012-10-23 21:10:42
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1103210131

木虫 (小有名气)
★ ★
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Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-10-25 17:44:04
乳酸聚通过熔融聚合合成聚乳酸，一定要保证是无水无氧操作。我现在做的是用催化剂催化丙交酯聚合成聚乳酸，在熔融聚合过程中，先将经过经过重结晶的丙交酯加到反应瓶中（已经经过抽真空的反应瓶），然后在真空状态下加入催化剂，然后封口。将反应瓶放入140-170的硅油中进行熔融聚合
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4楼2012-10-24 08:18:21
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Tony_peng009 at 2012-10-23 21:10:42
你做熔融缩聚时用的是聚乳酸低聚物吧？那收集到的水已经很少了；肯定要通氮啊，聚乳酸在高温下很容易氧化变色的，抽真空是必须的，不然缩聚速率会很慢啊

不是低聚物呀，我事先用甲苯回流过2h，然后才熔融的。就是不怎么见水被减压蒸出来！
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5楼2012-10-24 11:11:47
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