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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请教聚乳酸熔融合成的一些问题
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

[交流] 请教聚乳酸熔融合成的一些问题

鄙人目前在进行聚乳酸方面的合成，刚刚接触这个课题，采用直接熔融合成聚乳酸，但是想请教大家的是，我在熔融缩聚时进行减压蒸馏，减压设备是旋片式真空泵，温度控制在160-170度之间，表压在-740mmHg，但是减压蒸馏都进行了六个多小时了，几乎没有见水被蒸出。我感觉挺奇怪的，之前我用的乳酸是是先用旋转蒸发仪蒸过的。另外，在合成聚乳酸时一定要通氮气吗？是不是也一定要至始至终通减压蒸馏呢？谢谢大家！
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1楼 2012-10-23 20:14:11
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1103210131

木虫 (小有名气)
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Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-10-25 17:44:04
乳酸聚通过熔融聚合合成聚乳酸，一定要保证是无水无氧操作。我现在做的是用催化剂催化丙交酯聚合成聚乳酸，在熔融聚合过程中，先将经过经过重结晶的丙交酯加到反应瓶中（已经经过抽真空的反应瓶），然后在真空状态下加入催化剂，然后封口。将反应瓶放入140-170的硅油中进行熔融聚合
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4楼2012-10-24 08:18:21
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Tony_peng009

铜虫 (小有名气)
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你做熔融缩聚时用的是聚乳酸低聚物吧？那收集到的水已经很少了；肯定要通氮啊，聚乳酸在高温下很容易氧化变色的，抽真空是必须的，不然缩聚速率会很慢啊
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3楼2012-10-23 21:10:42
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Tony_peng009 at 2012-10-23 21:10:42
你做熔融缩聚时用的是聚乳酸低聚物吧？那收集到的水已经很少了；肯定要通氮啊，聚乳酸在高温下很容易氧化变色的，抽真空是必须的，不然缩聚速率会很慢啊

不是低聚物呀，我事先用甲苯回流过2h，然后才熔融的。就是不怎么见水被减压蒸出来！
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5楼2012-10-24 11:11:47
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pla6699

木虫 (小有名气)
★
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你用的原料是乳酸还是丙交酯，看了一遍没看明白，如果用的乳酸，很容易出水的，只是在体系变成低聚物以后粘度增大水就不好出了，再就是要适当的搅拌
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6楼2012-10-24 12:47:12
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jlsds

铜虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by 1103210131 at 2012-10-24 08:18:21
乳酸聚通过熔融聚合合成聚乳酸，一定要保证是无水无氧操作。我现在做的是用催化剂催化丙交酯聚合成聚乳酸，在熔融聚合过程中，先将经过经过重结晶的丙交酯加到反应瓶中（已经经过抽真空的反应瓶），然后在真空状态下 ...

我感到很好奇，问下，你是怎么做到在真空下加反应试剂的？搅拌杆那里会不会漏气？
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7楼2012-10-25 09:11:04
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 聚乳酸567 at 2012-10-24 11:11:47
不是低聚物呀，我事先用甲苯回流过2h，然后才熔融的。就是不怎么见水被减压蒸出来！...

我还有一个问题请教，熔融反应必须要一直保持至始至终的抽真空吗，还是抽真空一两个小时，然后其余时间常压反应呢？谢谢！
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8楼2012-10-25 12:18:30
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1103210131

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用的原料是丙交酯。我们实验室专门有一个抽真空的设备。只需在反应容器上接一个橡胶管或加一个橡皮塞，用注射器将所需溶剂加进去，那样就可以保证是在真空状态下进行聚合反应的
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9楼2012-10-26 10:53:42
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jinwen2012

金虫 (小有名气)
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各位英雄请教下，聚乳酸的成核剂有哪些，哪些比较常用？
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10楼2012-10-26 14:37:37
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长沙不倒啊

新虫 (初入文坛)
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10楼: Originally posted by jinwen2012 at 2012-10-26 14:37:37
各位英雄请教下，聚乳酸的成核剂有哪些，哪些比较常用？

主要：有机类结晶成核剂，无机类结晶成核剂，天然高聚物类成核剂。另外，有机类结晶成核剂包括：取代芳基磷酸金属盐类成核剂，NA成核剂（NA成核剂为取代芳基磷酸铝盐与水滑石的一种混合物），TBC8-d（一种高效的聚乳酸成核剂），多酰胺类结构化合物的聚乳酸专用成核剂TMC-328，等。无机类结晶成核剂：滑石粉（最早用的），OMMT，纳米碳酸钙和气相白炭黑作为成核剂，酸化的碳纳米管作为成核剂，等。天然高聚物类成核剂：纤维素纳米晶须（SC-NC），淀粉，亚麻纤维。目前研究最多的是有机类结晶成核剂
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11楼2012-11-02 11:01:00
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jinwen2012

金虫 (小有名气)
谢谢。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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12楼2012-11-02 11:03:42
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happymary

铜虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by 1103210131 at 2012-10-24 08:18:21
乳酸聚通过熔融聚合合成聚乳酸，一定要保证是无水无氧操作。我现在做的是用催化剂催化丙交酯聚合成聚乳酸，在熔融聚合过程中，先将经过经过重结晶的丙交酯加到反应瓶中（已经经过抽真空的反应瓶），然后在真空状态下 ...

你反应了多久？合成的是多少分子量的呢？最后得到的是固态还是液态？
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13楼2013-04-20 11:17:25
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hijack123

新虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by happymary at 2013-04-20 11:17:25
你反应了多久？合成的是多少分子量的呢？最后得到的是固态还是液态？...

你好，请问如果用乳酸熔融聚合制备聚乳酸的话，是不是需要一直抽真空啊，我抽真空的时候发现大量的乳酸都出来了，不抽又没法除水，好纠结。。。。
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14楼2015-10-20 19:56:04
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贝贝nihao

新虫 (初入文坛)
★
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我咨询各位大神，如果合成聚乳酸，所用的乳酸的含量，光学纯度和颜色应该有什么要求吗
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15楼2017-10-18 10:20:04
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8531974862楼
2012-10-23 20:43   回复  
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