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聚乳酸567

金虫 (著名写手)


[交流] 请教聚乳酸熔融合成的一些问题

鄙人目前在进行聚乳酸方面的合成,刚刚接触这个课题,采用直接熔融合成聚乳酸,但是想请教大家的是,我在熔融缩聚时进行减压蒸馏,减压设备是旋片式真空泵,温度控制在160-170度之间,表压在-740mmHg,但是减压蒸馏都进行了六个多小时了,几乎没有见水被蒸出。我感觉挺奇怪的,之前我用的乳酸是是先用旋转蒸发仪蒸过的。另外,在合成聚乳酸时一定要通氮气吗?是不是也一定要至始至终通减压蒸馏呢?谢谢大家!
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Tony_peng009

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你做熔融缩聚时用的是聚乳酸低聚物吧?那收集到的水已经很少了;肯定要通氮啊,聚乳酸在高温下很容易氧化变色的,抽真空是必须的,不然缩聚速率会很慢啊
3楼2012-10-23 21:10:42
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1103210131

木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-10-25 17:44:04
乳酸聚通过熔融聚合合成聚乳酸,一定要保证是无水无氧操作。我现在做的是用催化剂催化丙交酯聚合成聚乳酸,在熔融聚合过程中,先将经过经过重结晶的丙交酯加到反应瓶中(已经经过抽真空的反应瓶),然后在真空状态下加入催化剂,然后封口。将反应瓶放入140-170的硅油中进行熔融聚合
4楼2012-10-24 08:18:21
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by Tony_peng009 at 2012-10-23 21:10:42
你做熔融缩聚时用的是聚乳酸低聚物吧?那收集到的水已经很少了;肯定要通氮啊,聚乳酸在高温下很容易氧化变色的,抽真空是必须的,不然缩聚速率会很慢啊

不是低聚物呀,我事先用甲苯回流过2h,然后才熔融的。就是不怎么见水被减压蒸出来!
5楼2012-10-24 11:11:47
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pla6699

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你用的原料是乳酸还是丙交酯,看了一遍没看明白,如果用的乳酸,很容易出水的,只是在体系变成低聚物以后粘度增大水就不好出了,再就是要适当的搅拌
6楼2012-10-24 12:47:12
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