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牛鼻象

金虫 (小有名气)

[求助] 无对照品，怎么确定含量

各位虫友：现在拿到一个较新的抗癌活性成分，水溶性不好，想制备脂质体，但是没有对照品，经过了几次精制，纯度较高，请问应该怎么确定其中主药含量，应该怎么制备工作对照品？谢谢！
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学无止境啊
1楼 2012-10-23 18:52:58
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wind1860

木虫 (正式写手)

西游记之八戒

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-10-24 21:18:13
牛鼻象: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，还是不太明白，怎么用液相色谱确定主成分含量（无对照品情况下）？ 2012-10-25 23:03:58
对照品的标化
对照品的质量直接影响到检验样品的结果。因此，对照品的标 化十分重要，中国药品生物制品检定所为此制定了严格的标化程 序。
首先应根据中国药典或卫生部标准，参考USP，BP，JP等国外 药典，查阅Merk Index等资料 确定对照品的标化项目和检验方 法。标化内容包括：
(1)物理常数的测定
1)熔点：依药典方法进行，取三次测定的平均值加温度计的校 正值。熔点现象不易观察的品种加作DSC熔点测定。
2)比旋度：按药典规定的方法测定，空白左右分别测定3次，样 品左右分别测定5次，计算平均值。
3)吸收系数(E： )值：测定时要求平行两份样品，每份样品按两 个浓度(药典浓度±10％)进行测定。
(2)纯度考察
重点用薄层色谱法和高效液相色谱法两种方法作“有关物质” 检查：
1)薄层色谱法：要求两个展开系统，显色灵敏度要达到检测量 的0．1％ ～0．2％。对照液的点样量为梯度，样品液的点样量为药典量 和药典的加倍量。实验的结果要报出样品的Rf值、杂质的量。当杂 质的量较大时，要用双向展开的方法确定样品是否分解。
2)高效液相色谱法：要求两种流动相或不同型号的两根柱子， 最小检出量要达到检测量的0．1％ ，进样量为药典量和药典量的加 倍量，进行二极管阵列检测峰纯度，用归一化法或主成分自身稀释 对照法计算杂质量。
(3)含量测定
要求用两种方法测定含量。一般为容量法和色谱法。容量法要 求两人分别测定3～5份。每人的平行实验结果以及两人的实验结 果的相对偏差均应小于0．3％。高效液相色谱法需用3种浓度作校 正因子，精密度要求尼 小于1．5％。若用分光光度法测定含量，必 须用对照品法，E值法只能作参考。含量测定用的化学对照品还要 求作DSC纯度测定。

这是基本点，但是前提你必须结构确证是正确的物质，不然做什么都是白搭。
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2楼2012-10-24 14:45:47
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jing6808

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
牛鼻象: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2012-10-25 22:57:52
没有对照品很难得到含量的
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3楼2012-10-24 17:00:28
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