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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：对照品的含量问题？
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xq04290

[交流] 【求助】求助：对照品的含量问题？ 已有3人参与

尼莫地平滴定的方法是：
取本品约0.18g，精密称定，加无水乙醇25ml，微温使溶解，加高氯酸溶液（取70%高氯酸溶液8.5ml，加水至 100ml）25ml，加邻二氮菲指示液4滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色，并将滴定结果用空白试验校正。
每 1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于20.92mg C21H24N2O7。

该滴定是氧化还原吗？那么高氯酸是和尼莫地平的 NH反应的吗？那么硫酸铈和什么反应呢

因为我们现在要测定尼莫地平杂质对照品的含量，想依法算出其滴定度，但是不了解其反应式？

请大家帮个忙
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1楼 2010-04-27 09:11:51
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xq04290

怎么没懂的朋友。。
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2楼2010-04-27 10:34:15
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关宏亮

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-04-28 09:22
加入高氯酸肯定是一个氧化作用，但是具体氧化哪个部分就难判断，倾向于LZ氧化NH的部位。硫酸铈可能是和氧化产物形成了络合物使溶液的颜色发生改变。
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3楼2010-04-27 15:29:04
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xq04290

引用回帖:
Originally posted by 关宏亮 at 2010-04-27 15:29:04:
加入高氯酸肯定是一个氧化作用，但是具体氧化哪个部分就难判断，倾向于LZ氧化NH的部位。硫酸铈可能是和氧化产物形成了络合物使溶液的颜色发生改变。

因为我们现在在帮中检所做2010版药典中尼莫地平杂质对照品的含量测定
我需要推算尼莫地平杂质的含量测定方法，就需要知道其滴定度，只有知道了尼莫地平的反应原理才能够推断呢

我现在按照尼莫地平的滴定度知道其和硫酸铈应该是1:1的关系，就是不知道是那个含氮的基团参与了反应，被氧化了的
是不是-NO2被氧化为硝酸根呢
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4楼2010-04-27 20:51:21
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关宏亮

至尊木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵:是吗？KNO3里面N是多少价？ 2010-04-28 14:46
引用回帖:
Originally posted by xq04290 at 2010-04-27 20:51:21:


因为我们现在在帮中检所做2010版药典中尼莫地平杂质对照品的含量测定
我需要推算尼莫地平杂质的含量测定方法，就需要知道其滴定度，只有知道了尼莫地平的反应原理才能够推断呢

我现在按照尼莫地平的滴定度 ...

NO2已经处于最高价态，是不能再被氧化的，只是氧化NH。
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5楼2010-04-28 10:11:32
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梅花01

新虫 (小有名气)
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铁甲骑兵(金币+1):欢迎常来交流。 2010-04-28 14:47
硫酸铈法是在酸性溶液中反应，在高氯酸溶液中Ce离子与CIO4离子不形成络合物，而在其他酸中Ce离子可能与相应的阴离子如氯离子和硫酸根离子发生反应（或形成）络合物，所以硫酸铈法在高氯酸溶液中进行比较好。
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6楼2010-04-28 14:19:16
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xq04290

这是药典中收载的方法，写的是邻二氮菲指示剂，我觉得应该是用邻二氮菲-亚铁指示剂，不然最后不会显示黄绿色

我想问下有机物中N的价态是如何确定的啊，像吡啶环和二氢吡啶环上的价态，还有—NO2
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7楼2010-04-28 20:35:31
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