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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相
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hanzixing

新虫 (初入文坛)

[交流] 高效液相

我的样品里面的物质出峰时间很接近，每次跑出来的峰都在一起成为一个很大很宽的峰，该怎么调整流动相啊？后面跑梯度，没有在一起了，可是还是分得不好，没有完全分开来，该怎么办啦？
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1楼 2012-10-22 23:07:01
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0504011185

木虫 (正式写手)
★ ★
hanzixing(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎常来。 2012-10-24 09:00:30
你这问题范围太大了，不好回答。首先根据物质极性选择一根合适的柱子，然后根据PKa选择合适的PH，最后调整梯度，温度，流速等参数。我觉得你出了一堆很大很宽的峰可能还是跟PH和柱子不适合有关。
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6楼2012-10-23 18:07:46
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misteryl

金虫 (小有名气)
★
hanzixing(金币+1): 谢谢参与
你用的是什么柱子？分离物的极性怎样
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3楼2012-10-22 23:56:30
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天之羽翼

银虫 (小有名气)
★ ★
hanzixing(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-23 09:00:44
看极性如何？？在选择合适的流动相。
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4楼2012-10-23 00:43:02
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
hanzixing(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-23 09:00:51
如果用的是反相柱就增加水相的比例，这样也许可以分开，试试吧，液相分离条件有时候确实需要很长时间来摸索
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5楼2012-10-23 08:58:46
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jing6808

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+2, 谢谢，调整分配系数。 2012-10-24 09:01:27
首先根据你欲分析的物质的极性选择流动相，如果你用的高效液相色谱仪可以进行梯度洗脱，可缩小梯度范围，例如：10%-100%梯度检测60min，调整为10%-60%梯度检测60min。对于你说的色谱峰很宽，可能是由于你的色谱柱柱效下降。梯度分不开，可以试着加入0.1%的磷酸，或者在有机相中加入适量四氢呋喃，当然这个根据你要检测的物质。希望可以帮到你
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7楼2012-10-23 21:26:15
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晴朗夜空

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
初始极性调大些 流速慢些 应该是流动相极性小了
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8楼2012-10-24 10:57:10
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wxs501

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一看就知道楼主是个新手，这个应该比较简单吧，柱子、柱温你调下试试看，应该可以分开的。
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9楼2012-10-24 12:58:36
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hanzixing

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 晴朗夜空 at 2012-10-24 10:57:10
初始极性调大些 流速慢些 应该是流动相极性小了

我现在跑的流速只设了0.5ml/min，用的是甲醇和0.1%的磷酸水溶液，跑的梯度，开始时甲醇所占比例很少的。现在我还发现一个问题，就是重复性很不好，可能这一针样品跑出来是这样，还可以，可是下一针又是个宽峰，堆到一起了，还有一个问题就是：我把样品里含有的三个物质的标准品配成混标，跑出来很好，每个在不同时间出来，峰形也好，可是单个跑，都在一个时间出峰，有事一个对照品还出好几个峰。好晕啊，这是柱子的问题吗？
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10楼2012-10-24 16:06:35
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hanzixing

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wxs501 at 2012-10-24 12:58:36
一看就知道楼主是个新手，这个应该比较简单吧，柱子、柱温你调下试试看，应该可以分开的。

这台液相比较老，没有柱温箱，有的是C18柱，请问有什么原则选择用什么柱子不？推荐一下资料或书籍。谢谢！现在我还发现一个问题，就是重复性很不好，可能这一针样品跑出来是这样，还可以，可是下一针又是个宽峰，堆到一起了，还有一个问题就是：我把样品里含有的三个物质的标准品配成混标，跑出来很好，每个在不同时间出来，峰形也好，可是单个跑，都在一个时间出峰，有事一个对照品还出好几个峰。好晕啊，这是柱子的问题吗？
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11楼2012-10-24 16:10:02
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晴朗夜空

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果是柱子 那么混标是好的啊 这个问题有点诡异  拿95的甲醇或95的乙腈把柱子多洗洗 再平衡好 重新做做吧 哪个擅长的同志帮帮忙吧
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12楼2012-10-24 16:41:34
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jing6808

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by hanzixing at 2012-10-24 16:06:35
我现在跑的流速只设了0.5ml/min，用的是甲醇和0.1%的磷酸水溶液，跑的梯度，开始时甲醇所占比例很少的。现在我还发现一个问题，就是重复性很不好，可能这一针样品跑出来是这样，还可以，可是下一针又是个宽峰，堆到 ...

如果你的色谱柱不是新的  可能是柱子比较脏  重复性不好的可能原因：1 你的仪器精密度不够良好 2 你每次进样后没冲好柱子 没平衡好就进下一针了
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13楼2012-10-24 16:52:00
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10025016162楼
2012-10-22 23:42   回复  
hanzixing(金币+1): 谢谢参与
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