24小时热门版块排行榜    

查看: 1520  |  回复: 13
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

[求助] 溶残测定

最近在做一制剂溶残,制剂工艺过程中只用到了乙醇,辅料中溶残也只有一个辅料有甲醇和乙醇。柱子的话是用DB-624的,气相的话是PE的顶空,7890的气相,空气,空白都很干净,空白是水。
但是问题来了,传说中的“无中生有”!!样品中除了乙醇外,还含有丙酮和另一个未知残留。而且按照原料药的结构,也是不会产生丙酮的,原料药也没用到丙酮这一溶剂。我该如何是好?现在真是无“械”可击了。
现在在鉴定另一个未知残留。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by rose--- at 2012-10-22 15:28:55
第一,你的实验室环境是不是有丙酮,第二,你的GC的衬管是不是脏了?

1.如果环境中有丙酮的话,按道理每个样品都会测出丙酮,现在是空白,对照都没丙酮,就样品有,而且顶空瓶用之前用氮气冲过的。2同理
7楼2012-10-22 15:46:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

yanh0ng

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助,欢迎常来。 2012-10-23 08:33:15
丙酮在3min左右,洗针液是丙酮吗?很可能是来自这里的,我们遇到过。
2楼2012-10-22 13:11:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
csc_0769: 金币+1, 有帮助, 我也这样想的。。。 2012-10-22 16:54:00
如果不是洗针带进来的,就把制剂中所用到的辅料都测定一下,看看丙酮的源头在哪?
3楼2012-10-22 13:35:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yanh0ng at 2012-10-22 13:11:33
丙酮在3min左右,洗针液是丙酮吗?很可能是来自这里的,我们遇到过。

顶空,不需要洗针
4楼2012-10-22 15:21:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +9 Tide man 2026-08-10 10/500 2026-08-13 20:33 by 温淼淼淼
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +14 documentary 2026-08-10 16/800 2026-08-13 16:39 by 润生71
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
信息提示
请填处理意见